真空冷凍干燥整個(gè)過(guò)程剖析（3分鐘快速入門）

　　第一、真空冷凍干燥機(jī)的干燥定義

　　真空冷凍干燥法是液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過(guò)程。在凍干過(guò)程中，溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”，兩顆粒間的相對(duì)位置已經(jīng)被固定下來(lái)，并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華，“固橋”不斷減少，但兩顆粒之間的相對(duì)位置已不再發(fā)生變化，直至“固態(tài)橋”完全消失。

　　第二、真空冷凍干燥機(jī)凍干的優(yōu)點(diǎn)和通常的干燥方法

　　1 它是在低溫下干燥，不使蛋白質(zhì)產(chǎn)生變性，使微生物之類失去生物活力。

　　2 由于是低溫干燥，使物質(zhì)中的揮發(fā)性成分和受熱變性的營(yíng)養(yǎng)成分和芳香成分損失很小 。

　　3 在低溫干燥過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用幾乎無(wú)法進(jìn)行，能最好 地保持物質(zhì)原來(lái)的性狀。

　　4 干燥后體積、形狀基本不變，復(fù)水性好。

　　5 因一般系真空下干燥，氧氣極少，使易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。6 能除去物質(zhì)中 95-99.5% 的水分 , 制品的保存期長(zhǎng)。

　　第三、凍干技術(shù)的運(yùn)用

　　1 生物制品、藥品方面：如抗菌素、抗毒素、診斷用品和疫苗的保存。

　　2 微生物和藻類方面：如各種細(xì)菌、酵母、酵素、原生動(dòng)物、微細(xì)藻類等的長(zhǎng)期保存等。

　　3 生物標(biāo)本、生物組織方面：如制作各種動(dòng)植物標(biāo)本，干燥保存用于動(dòng)物異種或同種移植的皮膚、角膜、骨骼、主動(dòng)脈、心瓣膜等邊緣組織。

　　4 制作用于光學(xué)顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。

　　5 食品的干燥方面：如咖啡、茶葉、肉魚(yú)蛋類、海藻、水果、蔬菜、調(diào)料、豆腐、方便食品等。

　　6 高級(jí)營(yíng)養(yǎng)品及中草藥方面：如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。

　　7 超細(xì)微粉的制備方面：如制取 Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7～8、Ba2Ti9O20 等超細(xì)微粉。

　　8 其他方面：如化工中的催化劑，凍干后可提高催化效率 5～20 倍;將植物葉子、土壤凍干保存，用以研究土壤、肥料、氣候?qū)χ参锷L(zhǎng)的影響及生長(zhǎng)因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書(shū)籍稿件等用凍干法干燥，能最大限度地保持原狀等。水和溶液的性質(zhì)

　　第三、真空冷凍干燥的過(guò)程

　　1.預(yù)凍結(jié)

　　預(yù)凍是將溶液中的自由水固化，賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài)，防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生。溶液在凍結(jié)過(guò)程中，需過(guò)冷到bing點(diǎn)以下，其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后，自由水才開(kāi)始以純bing的形式結(jié)晶，同時(shí)放出結(jié)晶熱，使其溫度上升到冰點(diǎn)，隨著晶體的生長(zhǎng)，溶液濃度增加，當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度，溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí)，溶液就全部?jī)鼋Y(jié)。凍干制品升華前，必須凍結(jié)到一定的溫度，這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點(diǎn)以下 10 至 20℃，如不經(jīng)過(guò)預(yù)凍直接抽真空，當(dāng)壓力降到一定程度時(shí)，液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)這種蒸汽叫做不飽和蒸汽，如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空，液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰”現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié)，有部分可能逸出瓶外，引起藥物損失或使品表面凹凸不平。由此可見(jiàn)，共溶點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的最安全的溫度，只能比它低，不能高于共溶點(diǎn)溫度。

　　2.升華干燥(一次干燥)

　　將凍結(jié)后的產(chǎn)品置于密閉的真空容器中加熱，其冰晶就會(huì)升華成水蒸氣逸出而使產(chǎn)品脫水干燥。干燥是從外表面開(kāi)始逐步向內(nèi)推移的，冰晶升華后殘留下的空隙變成而后升華水蒸氣的逸出通道。已干燥層和凍結(jié)部分的分界面(實(shí)際上是一薄層)稱為升華界面。在生物制品干燥中，升華界面約以 1mm/h 的速度向內(nèi)推進(jìn)。當(dāng)全部冰晶去除時(shí)，升華干燥就完成了，此時(shí)可除去水分 90%左右。制品中冰的升華是在升華界面處進(jìn)行的。升華時(shí)所需要的熱量是由加熱設(shè)備(通過(guò)擱板)提供，從擱板傳來(lái)的熱量由以下幾種途徑傳至產(chǎn)品的升華界面：固體的傳導(dǎo)，輻射，氣體的對(duì)流。產(chǎn)品升華時(shí)受以下幾個(gè)溫度限制：產(chǎn)品凍結(jié)部分的溫度應(yīng)低于產(chǎn)品共溶點(diǎn)的溫度。產(chǎn)品干燥部分的溫度要低于其崩解溫度或容許的最高溫度(不燒焦或性變)。最高擱板溫度。

　　3.解析干燥(二次干燥)

　　第一階段干燥是將水以 冰 晶的形式除去的，因此凍干層的溫度和升華界面的壓力都必須控制在產(chǎn)品共溶點(diǎn)(或崩解溫度)以下，才不致使 bing晶溶化。但對(duì)于吸附水，其吸附能量高，如果不提供足夠的能量，水就不可能從吸附中解析出來(lái)。因此，這一階段產(chǎn)品的溫度應(yīng)足夠地高，只要不超過(guò)允許的最高溫度，不燒毀產(chǎn)品和不造成產(chǎn)品過(guò)熱而變性就可。同時(shí)，為了使解吸出來(lái)的水蒸氣有足夠的推動(dòng)力逸出產(chǎn)品，必須使產(chǎn)品內(nèi)外形成較大的蒸汽壓差，因此這一階段箱體內(nèi)要保持高真空。第二階段干燥后，產(chǎn)品殘余水分的含量一般可以控制在0.5%-4% 之間。