全自動微量水分測定儀儀器的原理及使用方法

三、微量水分測定儀工作原理
卡爾—菲休試劑同水的反應(yīng)為
I2+SO2+3C5H5N+H2O—2C5H5N·HI+ C5H5N·SO3………………………… ①
C5H5N·SO3+CH3OH—C5H5N·HSO4CH3……………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加入到試劑中，在陽極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反應(yīng)，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來。在電解過程中，電極反應(yīng)如下：
陽極：2I--2e    I2

陰極：I2+ 2e    2I-；2H++ 2e    H2   

１摩爾碘與１摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此１mg水相當(dāng)于10.71庫侖電量，根據(jù)這個原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測定樣品的含水量。
  
四、使用方法
（一）儀器的安裝
1、儀器工作時(shí)應(yīng)放置在平整的工作臺上，環(huán)境中應(yīng)盡量減小空氣的對流。
2、周圍不存在影響儀器正常工作的機(jī)械震動、腐蝕性氣體、污染、電磁干擾等。
3、供電電源：單相三線制，AC220V±10%、50Hz，必須有良好的接地端。
4、環(huán)境溫度：5～35℃。
5、相對濕度：≤85%。
（二）儀器自檢功能
     將220V交流電源接入電源插座，打開電源開關(guān)，在圖3滴定插座和測量插座開路狀態(tài)下，短接測量插座時(shí)，測量顯示過碘，并且不計(jì)數(shù)，短接滴定插座時(shí)，測量顯示過水，并且計(jì)數(shù)按啟動鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過程，說明儀器主機(jī)工作正常。
（三）滴定池清洗、干燥和裝配
1、裝入試劑前把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞等按照玻璃制品的要求清洗。清洗后放在大約105℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3-4小時(shí)，然后取出，放入干燥器中冷卻。陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注意，不應(yīng)清洗到電極引線處，否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過程后把攪拌子通過試樣注入口小心放入，然后分別在測量電級、陰極室、干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝外其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過密封口注入陽極室，再用漏斗通過陰極室干燥管插口將試劑注入陰極室，陰、陽極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管和密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測量電極、滴定電極插頭分別插入測量、滴定插座內(nèi)。
（四）測定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
    首先把菜單調(diào)到參數(shù)設(shè)置位置，按確定鍵設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、日期、時(shí)間設(shè)定
    把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確定鍵。數(shù)字（××××年××月××日××?xí)r××分××秒）輸入按選擇/輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能/確定鍵，一般產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都已完成。
     4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇/輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能/確定鍵，打印機(jī)可將1-N個進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來。
     5、操作步驟
（1）開機(jī)顯示微量水分測定儀，按攪拌鍵電解池內(nèi)磁力攪拌子旋轉(zhuǎn)，攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
（2）按功能/確定鍵，屏幕顯示相關(guān)參數(shù)，同時(shí)電解開關(guān)打開（新電解液顯示過碘）可用50μl進(jìn)樣器適量進(jìn)水調(diào)整至平衡，已用過電解液剛開機(jī)時(shí)一般顯示過水，通過電解滴定到達(dá)平衡，報(bào)警、終點(diǎn)指示燈亮。
（3）當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
     A、用0.5μl進(jìn)樣器抽取0.1μl的純水。
特別注意：抽取時(shí)慢慢旋轉(zhuǎn)進(jìn)樣器芯子向上抽。
B、按啟動鍵。
C、將純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會自動開始。
D、一分鐘后蜂鳴器響、顯示終點(diǎn)END指示燈亮，其顯示結(jié)果應(yīng)為100±10μgH20，一般標(biāo)定3次，若三次結(jié)果都在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。
特別注意：滴定池清洗、干燥和裝配，儀器的標(biāo)定等的操作質(zhì)量是試驗(yàn)成功與否的前提條件，請務(wù)必按規(guī)定程序和要求認(rèn)真操作！
（4）樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣（一般以1ml為單位）注入滴定瓶，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。首次使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、密度應(yīng)與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、密度相符。
（5）測量結(jié)果用μgH2O單位來表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式來計(jì)算：
 
所測結(jié)果（μgH2O）    所測結(jié)果（μgH2O）
含水量PPM=                  =

                      樣品質(zhì)量（g）     試樣密度×試樣體積
本機(jī)設(shè)有質(zhì)量（μg）與體積（ml）自動運(yùn)算功能，無需人工計(jì)算。
（6）氣體樣品中的水分測定
氣體樣品中水分的滴定操作過程與液體樣品相同，在此只涉及采樣方法不同，氣體采樣連接器見圖5。
在測定氣體樣品中水分時(shí)，陽極室須注入約150毫升的電解液，保證氣體中的水分充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0.5L/min左右，如果在測定過程中陽極室中電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
 
五、注意事項(xiàng)
    本儀器是石油產(chǎn)品微量水分的精密檢測儀器，試驗(yàn)的成功與否及試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性取決于多種因素，也取決于實(shí)驗(yàn)員認(rèn)真仔細(xì)的操作。以下的注意事項(xiàng)提醒實(shí)驗(yàn)員在操作時(shí)應(yīng)十分注意。
（一）電解液保管和使用
1、電解液應(yīng)放在6℃～8℃冰箱中保存，開啟后的電解液瓶口要用蠟封好。
2、在正常的測定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時(shí)間過長，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
3、不要用手直接去接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
（二）進(jìn)樣量的控制
 本儀器的典型測定范圍是10μg-10mg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來控制進(jìn)樣量（見表1）。
（三）儀器標(biāo)定值誤差
    儀器標(biāo)定結(jié)果的準(zhǔn)確性是做好試驗(yàn)的基礎(chǔ)，應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
1、進(jìn)樣器的誤差：應(yīng)選用符合精度要求的進(jìn)樣器。
2、操作的速度及手對針頭的影響：抽樣要緩慢、準(zhǔn)確，手不要接觸針頭。
3、人眼對進(jìn)樣器刻度的誤差：按符合要求的讀數(shù)方法讀取數(shù)值。
4、針頭在電解池內(nèi)停留時(shí)間：針頭在電解池內(nèi)停留的時(shí)間宜短不宜長。
5、操作者的熟練程度及經(jīng)驗(yàn)：初次實(shí)驗(yàn)應(yīng)作操作培訓(xùn)，盡快掌握操作要領(lǐng)和提高熟練程度。

水分含量	進(jìn)樣量
100%	大約10mg
50%	20-10mg
10%	100-10mg
1%	1-10mg
0.1%	10-10mg
0.01%	20-100mg
0.001%	20-20g
0.0001%	20-10g

表1

（四）對樣品重復(fù)性的影響
    樣品放置保存的條件，樣品抽取的質(zhì)量等對試驗(yàn)的結(jié)果都會產(chǎn)生一定的影響，應(yīng)注意以下各點(diǎn)：
1、樣品需保存在合適的密封裝置內(nèi)：密封保存，防止空氣中的水分對樣品造成影響。
2、試樣充分的攪拌：取樣時(shí)應(yīng)對試樣充分的攪拌，使樣品均勻一致。
3、進(jìn)樣前，試樣應(yīng)無氣泡：進(jìn)樣前排除試樣中的氣泡。
4、兩次平行測試時(shí)間的誤差：兩次平行測試時(shí)，間隔時(shí)間的長短會對試驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響，盡量使兩次平行測試時(shí)間間隔縮短。
5、空氣中水分的影響：空氣中水分的污染會造成測量結(jié)果的誤差，應(yīng)盡量避空氣中水分對試驗(yàn)造成影響。
（五）其它
如果儀器總是達(dá)不到“平衡”，顯示“過水”，出現(xiàn)這種情況的可能原因是：
1、電解液測定時(shí)間過長，敏感度下降：應(yīng)更換新電解液。
2、滴定池內(nèi)壁吸附有水分：應(yīng)關(guān)閉電源，取下滴定瓶，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動搖晃，使瓶內(nèi)壁水分被吸收到電解液中，然后放回重新打開電源進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)幾次。
3、陰極室中的陶瓷濾板吸附有水分：可將測量電極，陰極室取出用丙酮清洗幾遍后，再放入丙酮溶液中浸泡一夜（注意不要浸沒到電極引線處），然后在60℃烘箱中放置24小時(shí)，取出后放在干燥器中，冷卻后再使用。
4、各附件接口的密封及膠墊老化：應(yīng)更換新的。