紅外光譜儀測試樣品的方法及注意事項

　一、紅外光譜法對試樣的要求

　　紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應要求：

　　1. 試樣應該是單一組份的純物質(zhì)，純度應>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。

　　2. 試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。

　　3. 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。

　　二、制樣的方法

　　1. 氣體樣品

　　氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定，它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空，再將試樣注入。

　　2. 液體和溶液試樣

　　(1)液體池法

　　沸點較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入封閉液體池中，液層厚度一般為0.01~1mm。

　　(2)液膜法

　　沸點較高的試樣，直接滴在兩片鹽片之間，形成液膜。對于一些吸收很強的液體，當用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時，可用適當?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。

　　3. 固體試樣

　　(1)壓片法

　　將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　　(2)石蠟糊法

　　將干燥處理后的試樣研細，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測定。

　　(3)薄膜法

　　主要用于高分子化合物的測定?？蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。

　　儀器操作

　　1. 樣品準備(固體樣品)

　　取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨，再加入干燥KBr粉末約50mg，繼續(xù)研磨至混合均勻。

　　2. 模具準備

　　將干燥器中保存的簡易模具取出，確認模具潔凈。若其表面不潔凈，可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(絕對不可用力，以免模具表面被劃傷)，然后在紅外燈下干燥。

　　3. 制片方法

　　將試樣與純KBr混合粉末置于模具中，用(5~10)´107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用于測定。試樣和KBr都應經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。

　樣品測試過程中的注意事項

　　　1. 測試樣品一定要干燥，干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分，否則會損傷模具。

　　2. 所有用具應保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。

　　3. 壓片過程應在紅外燈照射下進行。

　　4. 操作過程中應保持模具表面干燥、清潔;防止藥品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴重)

　　5. 易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。

　　6. KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解，應放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。