釩是重要戰(zhàn)略資源,國家早已將其作為資源綜合利用重點(diǎn)。為了有效評價(jià)提煉生產(chǎn)的質(zhì)量,以及從資源綜合利用和環(huán)境保護(hù)等角度出發(fā)判定釩渣是否存在重復(fù)利用價(jià)值,均需適當(dāng)檢測手段用以測定釩渣中各主次成分含量。但目前釩渣的測定方法的試樣分析步驟繁多、分析時(shí)間較長、消除干擾措施復(fù)雜、且方法只能單元素測定,已不能滿足現(xiàn)代快速生產(chǎn)管理要求。
因X射線熒光光譜法具有試樣處理相對簡單、多元素同時(shí)測定、重現(xiàn)性好和精密度高等優(yōu)點(diǎn),故而為了進(jìn)一步豐富釩渣的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測分析體系,適應(yīng)現(xiàn)代快速生產(chǎn)管理要求,同時(shí)對釩渣中其他元素的測定進(jìn)行補(bǔ)充,攀鋼集團(tuán)研究院有限公司等起草編制了《釩渣 多元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》。
為確保標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性,起草組引用、參考了GB/T 6379.1《測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第1部分:總則與定義》、GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T 8170《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》、GB/T 16597《冶金產(chǎn)品分析方法x射線熒光光譜法通則》等法律規(guī)范。經(jīng)過多番試驗(yàn)后確定了使用用波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)測定釩渣中二氧化硅、三氧化二鋁、 氧化鈣、氧化鎂、氧化錳、五氧化二釩、二氧化鈦、三氧化二鉻、磷和全鐵的含量。
《釩渣 多元素的測定 波長色散X射線熒光光譜法(熔鑄玻璃片法)》所使用的方法原理是試料經(jīng)預(yù)氧化劑預(yù)氧化、硼酸鹽熔融制備成玻璃圓片,其表層樣品經(jīng)初級 X 射線照射,產(chǎn)生特征 X-射線熒光經(jīng)晶體分光后,探測器在選擇的特征波長相應(yīng)的2θ角處測量x射線熒光強(qiáng)度。根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算,且進(jìn)行元素間干擾效應(yīng)校正后,即可獲得待測元素的含量。而這一過程所需要的儀器設(shè)備有波長色散X射線熒光光譜儀、坩堝和模具、高溫爐、熔融爐、天平。
X射線熒光光譜法具有試樣處理相對簡單、多元素同時(shí)測定、重現(xiàn)性好和精密度高等優(yōu)點(diǎn),相信本標(biāo)準(zhǔn)的制定和出臺能有效普及和豐富釩渣的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢測分析體系,從而提高釩渣適應(yīng)現(xiàn)代快速生產(chǎn)管理要求。
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