為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四級桿質(zhì)譜法》。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。現(xiàn)就標準(征求意見稿)征求意見,請有關(guān)單位認真研究并提出書面意見,于2020年6月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋至生態(tài)環(huán)境部,逾期未反饋的按無意見處理。
鄰苯二甲酸酯又稱酞酸酯,是鄰苯二甲酸(又名 1,2-苯二甲酸)的二烷基或烷芳基酯。該類物質(zhì)被歸類為內(nèi)分泌破壞性物質(zhì),進入人體后與相應(yīng)的激素受體結(jié)合,產(chǎn)生與激素相同的作用,干擾體內(nèi)激素正常水平并表現(xiàn)出生物累積性,可改變?nèi)梭w荷爾蒙中的雌激素水平,影響生物體內(nèi)激素的正常分泌,導(dǎo)致細胞突變、致畸和癌癥、生殖及發(fā)育損害等,從而導(dǎo)致嚴重的健康問題。有鑒于此,我國以及世界各國對鄰苯二甲酸酯類化合物的部分組分均有相應(yīng)的濃度限值和排放標準。
當前,我國現(xiàn)行的(HJ/T 72-2001)《水質(zhì) 鄰苯二甲酸二甲(二丁、 二辛)酯的測定 液相色譜法》 規(guī)定了測定水和廢水中 DMP、 DBP、 DNOP 的液相色譜法。然而,液相色譜法所用的儀器為正相色譜,而目前液相色譜多為反相色譜,且正相色譜流動相為非極性溶劑,實施起來較為困難,是該方法無法推廣的重要原因。此外,標準中亦未提及鄰苯二甲酸酯類化合物前處理過程中存在的空白干擾問題。
此次新修訂的標準規(guī)定了測定水中6種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法,適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水、生活污水和海水中鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)共6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定。
利用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法測定水質(zhì)中的鄰苯二甲酸酯類化合物方法原理為:以乙腈或正己烷為溶劑萃取水中的鄰苯二甲酸酯類化合物,用高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法分離檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性,內(nèi)標法定量。
測定使用的試劑和材料有乙腈、甲醇、丙酮、正己烷、甲酸、氫氧化鈉、鹽酸、甲酸溶液、氫氧化鈉溶液、鹽酸溶液、氯化鈉、無水硫酸鈉、鄰苯二甲酸酯類化合物標準使用液、質(zhì)譜霧化氣等。檢測使用的儀器設(shè)備有液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀、色譜柱、捕集柱、旋渦混勻器、磁力攪拌器、聚四氟乙烯磁性轉(zhuǎn)子、微量注射器、金屬鑷子以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
在測定過程中需要注意的事項有:為了避免樣品被污染,采樣過程和分析過程中均應(yīng)使用玻璃器皿,避免接觸塑料制品。儀器分析時,進樣針洗針液中應(yīng)加入20%以上的異丙醇溶液,以消除高濃度樣品進樣后的進樣針殘留。
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《水質(zhì) 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法(征求意見稿)》相關(guān)資料