在使用離子色譜儀時(shí)遇到的問題與解決的方法

問題一：

電導(dǎo)值偏高有時(shí)儀器較長時(shí)間停機(jī)未用，再啟動(dòng)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)電導(dǎo)值很高，儀器長時(shí)間不能平衡，主要原因有兩個(gè)。

　　1)原因分析一：淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。如水處理不好或所用藥品不純，含有其他鹽類，經(jīng)過抑制器抑制后變?yōu)橄鄳?yīng)的高電導(dǎo)值的酸。如若其中含有Cl-，被抑制成為相應(yīng)的HCl，使電導(dǎo)值居高不下。

　　 解決方法：將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。

　　2)原因分析二：色譜柱中吸附了高電導(dǎo)物質(zhì)。

　   解決方法：先用去離子水沖洗10～15min，再用淋洗液沖洗10～15min(不加抑制電流)，再用去離子水沖洗；如此反復(fù)幾次，必要時(shí)可用0.1～0.2MNa2CO3溶液沖洗，再用去離子水沖洗，然后用淋洗液平衡，這樣可將電導(dǎo)值降下來。

問題二：

基線漂移過大

　　1)原因分析一：柱溫波動(dòng)，即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng)。

　　 解決方法：盡量使室內(nèi)溫度保持恒定，采用恒溫裝置，保持柱溫恒定。

　　 2)原因分析二：流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化所造成的，流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。

  解決方法：要定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

問題三：

離子分離度不好

　　1)原因分析一：淋洗液濃度選擇不當(dāng)。

　　 解決方法：改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如：NO3-與SO42-重疊，應(yīng)適當(dāng)降低淋洗液濃度。如NO3-與SO42-相距太大，可以增加淋洗液的濃度。

　　 2)原因分析二：樣品濃度過高。

     解決方法：對(duì)于未知樣品應(yīng)先行稀釋100倍后再進(jìn)樣分析。

問題四：

壓力偏低或沒有流動(dòng)相流出，壓力指示為零

　　1)原因分析一：恒流泵泵內(nèi)有大量的氣體。

　　 解決方法：打開泄壓閥，使泵在較大的流量(5ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，將氣泡排盡，也可用一個(gè)50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。

2)原因分析二：系統(tǒng)漏液，接頭處松動(dòng)、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。

 解決辦法：通?？梢酝ㄟ^擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分?jǐn)Q緊接頭，會(huì)導(dǎo)致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接 頭不能解決漏液的問題，就必須將接頭取下，檢查是否損壞(例如：卡套損壞、密封表面有雜質(zhì)，密封環(huán)磨損)，損壞的接頭應(yīng)該及時(shí)更換。

問題五：

壓力指示過高

　　1)原因分析一：色譜柱入口處濾膜堵塞。

　　 解決方法：將色譜柱反接沖洗色譜柱。

　　2)原因分析二：恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì)，有可能堵塞單向閥。

　　 解決方法：將單項(xiàng)閥取下放入乙醇或丙酮溶液中，在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈，重新按照原來的方向(注意不可裝反，否則流動(dòng)相不能通過)裝上即可。

　 3)原因分析三：泵過濾頭堵塞。堵塞嚴(yán)重時(shí)過濾頭到平流泵的管路在負(fù)壓的情況下可能出現(xiàn)氣泡。

  解決方法：將過濾頭取下放入甲醇∶1M 鹽酸=1∶1的混合溶液中，在超聲波水浴中超波30min后，經(jīng)去離子水清洗后再重新安裝使用。

問題六：

分析重現(xiàn)性差

　　1)原因分析一：試劑、去離子水的質(zhì)量差。如：多數(shù)試劑中Cl-含量偏高，這樣會(huì)造成分析低含量Cl-(1ppm)時(shí)的分析誤差增大。

　　 解決方法：zui好選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭?，必要時(shí)用二次去離子水。

　　2)原因分析二：淋洗液流量發(fā)生變化，流動(dòng)系統(tǒng)可能有滲漏。

　　 解決方法：及時(shí)解決流動(dòng)系統(tǒng)的滲漏問題。

　　3)原因分析三：樣品濃度不在工作曲線范圍內(nèi)。

　　 解決方法：將試樣稀釋至適當(dāng)，使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內(nèi)。

問題七：

由流動(dòng)相到泵之間的管路中有氣泡

 解決方法如下：先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來，用洗耳球吸滿去離子水，從與泵段相連的流路管中注入，將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動(dòng)相瓶(一般為去離子水瓶)抬高，再將流路接頭與泵連接好。啟動(dòng)泵，打開泵內(nèi)排氣閥選鈕，將泵內(nèi)氣泡排除干凈，一般觀察為流出液比較均勻，再將泵排氣閥擰緊。(注意：此項(xiàng)操作時(shí)，整個(gè)流路是與色譜柱斷開的)。

問題八：

泵單向閥堵塞會(huì)有哪些現(xiàn)象?怎么操作?

 1)原因分析一：如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會(huì)造成泵吸液不上，最明顯的現(xiàn)象是，在廢液管沒有流液或啟動(dòng)泵時(shí)沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
　　解決方法：單向閥如果堵塞了，我們需要對(duì)其進(jìn)行清洗，清洗方法如下：
　　先將流路接頭和接頭1全部擰下，再將左側(cè)接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時(shí)注意觀察單向閥上箭頭方向，安裝時(shí)方向必須與此 相同)，加入少量無水烤瓷牙乙醇剛好蓋過兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損)