賽默飛顯微紅外光譜儀助力水體中的微塑料檢測(cè)

示例一

海水中的微塑料樣品長期受到環(huán)境的腐蝕，采用ATR測(cè)試時(shí)，測(cè)試出的樣品譜圖常常是混合譜圖，如圖二中微塑料樣品大約1mm，預(yù)覽譜圖顯示為PE塑粒，從紅外譜圖中可以看出有少量雜質(zhì)的吸收峰存在，這是由于樣品表面附著微量的微生物且包裹一些無機(jī)鹽的原因引起的。

圖二a圖為微塑料ATR紅外預(yù)覽譜圖；b圖為樣品照片，樣品大約1mm

當(dāng)微塑料表面存在大量無法洗脫的微生物和塵土?xí)r，如圖三所示，壓力塔壓下后微塑料樣品被壓成片狀，周邊出現(xiàn)粉碎性的分裂，微塑料樣品在水體中存在的時(shí)間比較久，水流泥沙的沖擊已使微塑料基體變的脆呈蠟質(zhì)狀態(tài)，大量的黃色白色的物質(zhì)附著在微塑料表面，此外由于紅外光通過ATR晶體入射到微塑料表面大約2um的深度，因此紅外譜圖干擾比較嚴(yán)重，出現(xiàn)明顯的蛋白質(zhì)，碳酸鹽，硅酸鹽吸收峰，微塑料定性比較困難。從顯微紅外金剛石壓池透射測(cè)試譜圖很清楚的鑒定出微塑料粒子是PE。

圖三a圖為微塑料ATR紅外預(yù)覽譜圖；b為TR壓力塔壓后樣品在40倍體式顯微鏡下的照片，c圖為樣品顯微紅外金剛石壓池測(cè)試譜圖

示例二

將剩余的微小微塑料樣品轉(zhuǎn)移到全部轉(zhuǎn)移到13mm直徑的KBr鹽片上，由于樣品比較小轉(zhuǎn)移過程要非常小心，以免樣品崩落。如圖四所示，將轉(zhuǎn)移好的樣品放置在40倍體式顯微鏡觀察，可以看到形態(tài)各異的微塑料樣品，讓后將KBr鹽片放置在樣品盤中，等待測(cè)試。

圖四a圖傾倒在KBr晶體上的微塑料樣品；b是40倍放大體式顯微鏡下觀察到的樣品；c圖是放置在顯微測(cè)試盤中的KBr鹽片

顯微紅外進(jìn)行微塑料測(cè)試的方法有很多種，推薦采用透射。反射測(cè)試可以用，但是反射譜圖由于受到樣品顆粒度大小，樣品表面反射效率等影響，紅外譜圖個(gè)體差異比較大，對(duì)于非專業(yè)測(cè)試人員來說譜圖辨識(shí)困難，因此推薦透射測(cè)試。透射測(cè)試時(shí)可以選用三種方法，第一種方法是直接根據(jù)微塑料樣品的紅外預(yù)覽譜圖，快速給出定性結(jié)果。如圖五所示，實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)預(yù)覽測(cè)試及預(yù)覽譜圖檢索功能，可以實(shí)現(xiàn)快速微塑料樣品的定性測(cè)試。

圖五OMNIC Picta實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)預(yù)覽掃描及預(yù)覽譜圖檢索功能

第二種方法是，選擇連續(xù)點(diǎn)測(cè)試。Mapping面掃描測(cè)試雖然很好，但是由于微塑料樣品的特殊性，形態(tài)各異，大小不均，因此有重點(diǎn)的選擇各個(gè)樣品的連續(xù)點(diǎn)測(cè)試是一個(gè)很好的選擇。如圖六是58個(gè)微塑料樣品的連續(xù)紅外測(cè)試結(jié)果，根據(jù)測(cè)試結(jié)果我們可以找到每個(gè)微塑料的紅外譜圖，進(jìn)行定性測(cè)試。

圖六 連續(xù)點(diǎn)測(cè)試小于1mm的微塑料樣品

第三種方法是采用Thermo Scientific™ OMNIC Picta軟件中的Wizards向?qū)Чδ?/strong>直接進(jìn)行微塑料樣品連續(xù)測(cè)試。Wizards向?qū)Чδ芸筛鶕?jù)樣品的顆粒度大小自動(dòng)設(shè)置每個(gè)微塑料的光闌大小，然后根據(jù)Wizards向?qū)崾局鸩酵瓿蓸悠泛捅尘暗牟杉?span style="margin: 0px; padding: 0px; color: rgb(238, 49, 52); max-width: 100%; box-sizing: border-box;">譜庫檢索，最后根據(jù)譜庫檢索的定性結(jié)果給出微塑料中各個(gè)種類所占的面積百分含量。如圖七選用Wizards向?qū)Чδ軠y(cè)試多個(gè)微塑料樣品的結(jié)果，譜庫檢索結(jié)果顯示測(cè)試區(qū)域中的微塑料樣品，聚丙烯顆粒占檢測(cè)區(qū)域面積的70%。

圖七 Wizards向?qū)нB續(xù)測(cè)試小于1mm的微塑料樣品