油色譜分析儀的維護(hù)和保養(yǎng)

1.油色譜分析儀進(jìn)樣器的清洗

　　油色譜分析儀進(jìn)樣器比較容易污染，特別是內(nèi)襯管容易污染，為此清洗進(jìn)樣器就顯得比較重要，油色譜分析儀進(jìn)樣器內(nèi)襯管可用溶劑棉球直接穿洗，穿洗后用大氣流吹一下（主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑），然后裝好內(nèi)襯管“O”型圈和密封壓帽；污染嚴(yán)重時(shí)需用相應(yīng)溶劑（甚至洗液）浸泡過(guò)夜后，再用超聲波清洗，最后用溶劑漂洗、烘干，存放在干燥器中備用。

　　2.油色譜分析儀氫火焰離子化檢測(cè)器的清洗

　　可拆下FID外罩，取下電極和絕緣瓷墊，把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴(yán)重，可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中，經(jīng)超聲后，用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時(shí)注意極化線圈應(yīng)居于噴口四周，不能與殼相碰。高度不能超過(guò)噴嘴口，如超過(guò)噴嘴口，點(diǎn)火后極化線圈會(huì)發(fā)紅而影響檢測(cè)器的穩(wěn)定性和靈敏度，如果是色譜柱固定液污染檢測(cè)器，則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。

　　3.油色譜分析儀色譜柱的安裝

　　填充柱的安裝

　　填充柱在進(jìn)樣器和檢測(cè)器兩端的安裝是類(lèi)似的。若是柱頭進(jìn)樣方式，填充柱的進(jìn)樣器一端應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少50mm)，以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物；在檢測(cè)器一端，也應(yīng)留出足夠的一段空柱(至少4mm)，以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示：

柱頭進(jìn)樣填充柱兩端留空管部分示意圖

　　色譜分析儀Φ3mm（或Φ4mm）填充色譜柱與進(jìn)樣器、檢測(cè)器的連接。

　　安裝步驟如下：

　?。?）將M10×1 Φ3.2mm（或Φ4.2mm）柱螺母先套入色譜柱的兩端。

　?。?）在色譜柱的兩端裝上Φ3mm（或Φ4mm）石墨圈，向上推入進(jìn)樣器和檢測(cè)器底部（要推到底），旋緊螺帽。

　?。?）用中性皂液檢漏，不應(yīng)有漏氣現(xiàn)象。

　?。?）擦干皂液。

　　注：填充柱的進(jìn)樣器端不能和檢測(cè)器端搞混，應(yīng)當(dāng)在裝填色譜柱時(shí)做標(biāo)記，一般帶有鋁制標(biāo)簽端為接進(jìn)樣口端。

　　毛細(xì)管柱的安裝

　　成品熔融石英毛細(xì)管柱很規(guī)整，柱端穿過(guò)密封石墨墊后應(yīng)重新切口，切口應(yīng)無(wú)毛刺，邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入油色譜分析儀部分，以免引入雜峰而干擾分析。使用過(guò)一段時(shí)間的毛細(xì)管柱，若重新老化后仍有雜峰干擾，需將進(jìn)樣口端切除30cm左右后再使用。

　　通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進(jìn)行切割。用一適宜的玻璃切割工具（如壁紙刀片等），在欲切斷的部位快速劃過(guò)，輕輕敲去柱末端即可。

　　注意：戴上防護(hù)眼鏡，以防在處理、切割熔融石英毛細(xì)管柱時(shí)產(chǎn)生的飛揚(yáng)顆粒物質(zhì)對(duì)眼睛的可能傷害。處理毛細(xì)管柱時(shí)也應(yīng)小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性，因此在處理毛細(xì)管柱時(shí)，事先注意這些十分重要。

準(zhǔn)備熔融石英毛細(xì)管柱

　　毛細(xì)管柱繞在金屬框上，此框懸掛在柱箱內(nèi)的毛細(xì)管柱支架上。柱兩端由框底部伸出，平順彎曲朝向進(jìn)樣器接口和檢測(cè)器接口，不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內(nèi)壁。石墨墊圈穿過(guò)柱時(shí)可能會(huì)污染柱，可按“準(zhǔn)備熔融石英毛細(xì)管柱”中的說(shuō)明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細(xì)管柱時(shí)，進(jìn)樣口端和FID端需預(yù)留的長(zhǎng)度。

　　4.油色譜分析儀氣體過(guò)濾器的維護(hù)

　　載氣流路控制系統(tǒng)中，如填充柱進(jìn)樣口的吹掃流路，毛細(xì)管進(jìn)樣口的分流及吹掃流路，均接有過(guò)濾器，其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化?；罨瘯r(shí)需將過(guò)濾器按載氣流向倒接入進(jìn)樣口，通入高純氮?dú)?0ml/min，活化溫度為260℃，時(shí)間10小時(shí)。