賽默飛紫外分光光度計故障及原因分析
(1)不使用氘燈時如何關閉氘燈
當連接儀器時,選擇儀器>配置>保養(yǎng)標簽,然后點擊氘燈邊上的燈狀態(tài)框,除去復選標記。只要掃描范圍和固定波長測定不在氘燈的范圍之內(nèi)時,氘燈將處于關閉狀態(tài)。
(2)如何決定所用的通帶
選擇測定光譜中窄峰的半高度,然后除以10。例如峰的半高度寬是20nm,通帶的優(yōu)選值是2nm。
(3)初始化剛完成,使用哪條基線
使用后一次存儲的基線。儀器在初始化時不進行基線校正??蓲呙枰淮瘟憔€,看基線是否完好,如果可以,就使用存在的基線。儀器在出廠時存儲有基線。如果未進行過基線校正,則使用的是出廠時的基線。
(4)如果發(fā)生通訊故障,應該檢查哪些項目
①檢查在儀器配置屏幕(選擇儀器>配置)中是否選擇了合適的通訊口;
②檢查電纜是否正確,牢固地連接
③檢查儀器的電源是否已經(jīng)打開
(5)燈是如何進行準直的
實際上燈并不移動。在初始化時,驅動燈反光鏡的步進馬達連接有傳感器,當檢測器發(fā)現(xiàn)能量大時,反饋信號到燈室,步進馬達的傳感器自動記憶此時的反光鏡位置。當檢查所有的位置后,反光鏡自動返回到記憶的位置。
(6)紫外區(qū)讀數(shù)漂移的原因
確認氘燈是否點亮。氘燈的使用時間是否超過了預期的500h壽命,一旦超過,光強減弱,也許需要更新。此外可檢查夾縫寬度的設置是否太小。
(7)執(zhí)行了自動調(diào)零后儀器處于什么狀態(tài)
自動調(diào)零把當前固定波長的光度讀數(shù)調(diào)節(jié)為0或者100%,取決于測定的方式。使用自動調(diào)零減去了空白讀數(shù)。通常,在單個固定波長測定時使用自動調(diào)零,如果是多波長測定,應該執(zhí)行基線校正。
(8)為什么執(zhí)行自動調(diào)零后光譜仍然沒有得到有效的校正
因為自動調(diào)零只校正一個點;要校正光譜范圍,需要進行基線校正或精細的基線校正。精細的基線校正應該定期進行,一般每月一次,在樣品室中不必放任何容器。
(9)基線校正后儀器的狀態(tài)如何?
基線校使時儀器在制定得波長范圍內(nèi)的光譜讀數(shù)調(diào)整為零。
(10)為什么基線校正不能正常起作用
是否樣品室中放了樣品?基線校正時有三種選擇,可確?;€校正的正常。
①樣品室池架內(nèi)空置(空氣對空氣)。此時校正儀器的基線,特別適合精細的基線校正
②樣品池中放入溶劑,參比側空置
③樣品和參比池中都放入溶劑
需要確認樣品室的門已經(jīng)關好。雜散光會影響基線的質(zhì)量。此外,在指定的波長范圍內(nèi)溶劑和樣品池的材料匹配。
(11)夾縫寬改變以后情況如何
多數(shù)場合下(紫外/可見區(qū)),設置夾縫寬也等于設置了帶寬,換言之設置了光譜的分辨率。夾縫寬改變,改變了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池時就要權衡考慮,增加夾縫寬可增加光通量降低噪聲。但是,使用大的夾縫寬,噪聲是降低了,付出的代價是分辨率也隨之降低了。
(12)為什么有時在儀器初始化中會出現(xiàn)氘燈能量或波長正確度故障
出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能如下。
①樣品盒參比池中有樣品池
②使用某些附件,如池定位裝置、抽吸單元等,沒有坐落在正確的位置上或未準直。
③如果安裝了抽吸單元,流通池臟了、空了或沒有準直。
④氘燈的使用時間接近或超過預期的500h壽命,燈的能量降低乃至不能通過能量檢查,并且由于噪聲增加,使波長正確度的檢查也失敗。此時,換新的燈一切問題迎刃而解。
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