氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見原因及相對(duì)的解決方案

    氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的常見原因及解決辦法由匯譜分析儀器制造河北有限公司提供。

    作為一種高精密的分析儀器，氣相色譜儀在實(shí)驗(yàn)室實(shí)際使用過(guò)程中，難免會(huì)遇到各種各樣的問(wèn)題，其中進(jìn)樣后不出峰是眾多問(wèn)題中比較令人頭疼的問(wèn)題之一。

    本文，匯譜分析針對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰的現(xiàn)象進(jìn)行了詳細(xì)的分析，講述常見的原因以及提出相對(duì)的解決方案，希望能為實(shí)驗(yàn)室相關(guān)人員提供參考。
 

一、進(jìn)樣口部分的原因及解決方案。

    在注入樣品后很長(zhǎng)時(shí)間不出色譜峰，首先要檢查一下是否由進(jìn)樣墊過(guò)松導(dǎo)致，如果進(jìn)樣口松，則需要帶上隔熱手套，嘗試對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行適當(dāng)?shù)木o固。

    色譜柱漏氣會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低，甚至不出峰。在確認(rèn)進(jìn)樣口擰緊之后，如果還是不出峰就可以考慮對(duì)色譜柱的密封性進(jìn)行檢測(cè)，這時(shí)應(yīng)暫時(shí)關(guān)閉儀器，帶降至室溫后用試漏液檢查各個(gè)接頭。如有漏氣現(xiàn)象，需要擰緊接頭或更換墊片。

    （1）進(jìn)樣口接錯(cuò)。此類狀況多出現(xiàn)在有多個(gè)進(jìn)樣口的儀器上，在排除進(jìn)樣口過(guò)松后，需要降溫后打開柱溫箱，檢查管路連接情況，確認(rèn)進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器匹配是否正確。

    （2）毛細(xì)管柱進(jìn)入進(jìn)樣器過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致樣品沒(méi)有進(jìn)入到毛細(xì)管中。通常毛細(xì)柱安裝時(shí)，廠家都會(huì)給出毛細(xì)管進(jìn)入進(jìn)樣器及檢測(cè)器部分的長(zhǎng)度。用戶在自行更換毛細(xì)柱的過(guò)程中，有可能會(huì)保留過(guò)長(zhǎng)的長(zhǎng)度，這種情況會(huì)導(dǎo)致樣品無(wú)法順利到達(dá)毛細(xì)柱中，以致無(wú)法檢測(cè)到樣品峰。

二、柱箱部分的原因及解決方法。

    （1）色譜柱選用不合適。色譜柱對(duì)樣品具有很高的選擇性，如果在氣相色譜儀使用中選用了與所進(jìn)樣品極性不相符的色譜柱，或選用色譜柱與樣品會(huì)發(fā)生反應(yīng)，則有可能造成樣品無(wú)法正常到達(dá)檢測(cè)器，從而無(wú)法出現(xiàn)相應(yīng)的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰，可以通過(guò)選用與樣品相適應(yīng)的色譜柱解決。

    （2）柱箱溫度設(shè)置不恰當(dāng)。氣相色譜儀柱箱溫度如果設(shè)置過(guò)高會(huì)造成樣品在色譜柱中分解，而柱箱溫度設(shè)置過(guò)低則會(huì)造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進(jìn)速度過(guò)慢，導(dǎo)致不出樣品峰，或者是樣品峰保留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。解決方法就是設(shè)置與所進(jìn)樣品相適應(yīng)的柱箱溫度。

三、檢測(cè)器部分的原因及解決方法。

    （1）隔墊吹掃流速或尾吹流速設(shè)置過(guò)大。在排除上述幾種原因之后，如果還是不出色譜峰，這時(shí)我們要對(duì)儀器的設(shè)置條件進(jìn)行檢查。有的氣相色譜儀設(shè)有吹掃功能，如果隔墊吹掃流速設(shè)置過(guò)大，注入的樣品有可能被載氣吹走，致使樣品無(wú)法進(jìn)入到柱子中，從而無(wú)法檢測(cè)到樣品峰。

    （2）FID ( 或FPD) 檢測(cè)器氫火焰熄滅。進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高，將會(huì)使FID ( 或FPD) 檢測(cè)器的火焰猝滅，從而引起不出峰?？捎帽砻婀饬恋慕饘俟ぞ呋蜱R子靠近檢測(cè)器的排氣口，如果有水珠凝結(jié)在其表面則表示火焰正常，反之則應(yīng)重新點(diǎn)火。某些儀器具有自動(dòng)點(diǎn)火功能，可通過(guò)查看儀器狀態(tài)或報(bào)警提示來(lái)確認(rèn)火焰是否正常。

    （3）檢查極化極與噴嘴的相對(duì)位置不正確。在FID 檢測(cè)器中，如果噴嘴口高于極化極圈平面，靈敏度明顯下降，這往往是裝色譜柱管時(shí)柱管將石英噴嘴頂上去所致，相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰，噪音會(huì)增大。這種情況的解決方法就是關(guān)閉儀器后打開檢測(cè)器接口進(jìn)行調(diào)整。