如何選擇正確的GC色譜柱（4）

Alan Sensue

在第1-3部分中，我解釋了我如何選擇正確GC色譜柱的過程。希望它為某個(gè)化合物或一組化合物選擇合適的色譜柱提供了基礎(chǔ)。對(duì)于我這個(gè)系列中的第四篇也是最后一篇，我想指出一些不適合正常的選擇過程的特例。

氣體樣品環(huán)

我想討論的第一種情況是，當(dāng)進(jìn)樣涉及氣體樣品環(huán)時(shí)，如何選擇合適的色譜柱內(nèi)徑（ID）。請(qǐng)注意，我將僅討論使用多端口氣體采樣閥的壓力回路系統(tǒng)，如下所示。這些系統(tǒng)在天然氣分析和溫室氣體分析中非常常見。

6通氣體采樣閥。

我使用的經(jīng)驗(yàn)法則是這樣的（是的，我知道單位不匹配，但請(qǐng)聽我說）; 樣品環(huán)的體積（以mL計(jì)）不應(yīng)超過載氣流速的1/10（以mL / min計(jì)），以保持化合物峰尖銳。例如，如果使用1mL樣品環(huán)，為了防止化合物峰變得過寬，載氣流速應(yīng)至少為10mL / min。由于這是1/16”O(jiān)D（1mm ID）微填充色譜柱的常用流速，因此這是應(yīng)使用的最小ID色譜柱。

例如：假設(shè)您使用的是0.25mm內(nèi)徑色譜柱，載氣流速為1mL / min; 那么樣品環(huán)的大小不應(yīng)超過0.1mL（或100μL）。

請(qǐng)記住有關(guān)此經(jīng)驗(yàn)法則的一些事項(xiàng)：

1.  這僅適用于氣體樣品環(huán)，而不適用于氣密注射器（它可以比樣品環(huán)更快地注射樣品）。

2.  這僅適用于化合物不能在色譜柱或儀器內(nèi)冷凝（并重新聚焦成窄帶）的情況。如果化合物能夠在柱端冷凝聚集，則可以注入更大的氣體體積而不會(huì)獲得更寬的峰。

3. 不要將樣品環(huán)體積與樣品濃度混淆。上述規(guī)則僅參考樣品環(huán)體積，而不是樣品中的化合物濃度。

4.  一般而言，樣品環(huán)體積越小，峰越尖銳。

下一種情況涉及僅含有酸性（和中性）或堿性（和中性）化合物的樣品。所幸，有些色譜柱具有酸化或堿性液相或填料，可產(chǎn)生更好的峰形（拖尾更少），有更高的化合物靈敏度。

常見的酸化毛細(xì)管柱包括Stabilwax-DA（類似于填充柱的液相FFAP）。其他酸化填料包括：

A. 使用少量H3PO4的任何擔(dān)體。
B.  CarboBlack B-DA。

常見的堿性毛細(xì)管柱包括Stabilwax-DB, Rtx-5 Amine, Rtx-35 Amine和Rtx-Volatile Amine。堿性填料包括:

A.  使用少量KOH的任何擔(dān)體。
B.  HayeSep B。

注意：不要忘記使用堿去活的進(jìn)樣口襯管。

我將討論的最后一種情況涉及非?；顫姷臉悠罚òǜ咚嵝曰驂A性樣品）; 它們反應(yīng)性很強(qiáng)，會(huì)破壞毛細(xì)管柱和填充柱的固定相（毛細(xì)管氣相色譜柱殺手（1））。對(duì)于這種情況，有兩款色譜柱比所有其他柱更堅(jiān)固耐用。它們都是填充柱：

1.  5% Krytox® ，CarboBlack B擔(dān)體，鎳(或Hastelloy®) 管柱。Catalog # 80127-___

2.  Chromosorb® T，PTFE (或鎳，或Hastelloy®) 管柱。

如果您根本無法使用其中一個(gè)填充色譜柱并需要使用毛細(xì)管色譜柱，那么請(qǐng)嘗試使用厚膜Rtx-1，因?yàn)樗亲顖?jiān)固的WCOT（壁涂開口管）色譜柱。

我希望大家能喜歡這一系列的文章。 雖然我無法涵蓋所有可能的情況，但我希望我能為您提供必要的工具，來幫助您建立自己的柱選擇流程。謝謝