飛納掃描電鏡手套箱版 - 鋰電池安全研究

隨著新能源車市場(chǎng)占有率不斷增加，新能源汽車安全問題逐漸突出，如近期頻發(fā)的新能源車自燃事件，給人們的財(cái)產(chǎn)和人身安全造成了巨大的威脅。鋰電池安全性研究逐漸成為關(guān)注焦點(diǎn)。

鋰枝晶

鋰枝晶生長(zhǎng)是影響鋰離子電池安全性和穩(wěn)定性的根本問題之一。

鋰枝晶的生長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致鋰離子電池在循環(huán)過程中電極和電解液界面的不穩(wěn)定，破壞生成的固體電解質(zhì)界面（SEI）膜，鋰枝晶在生長(zhǎng)過程中會(huì)不斷消耗電解液并導(dǎo)致金屬鋰的不可逆沉積，形成死鋰造成低庫倫效率；鋰枝晶的形成甚至還會(huì)刺穿隔膜導(dǎo)致鋰離子電池內(nèi)部短接，造成電池的熱失控引發(fā)燃燒爆炸。

關(guān)于鋰枝晶的生長(zhǎng)機(jī)理在學(xué)術(shù)界還存在爭(zhēng)論。由于鋰離子電池怕水怕氧，常用的表征 SEI 的技術(shù)手段非常有限。利用各種電鏡技術(shù)在納米尺度理解鋰枝晶生長(zhǎng)的演化過程對(duì)解決這一問題至關(guān)重要。

圖1 鋰枝晶生長(zhǎng)穿刺隔膜，并且有“Dead Li”產(chǎn)生，最終造成正負(fù)極短路

圖2  Li -富集層

圖3 鋰枝晶掃描電鏡圖像

如何使用掃描電鏡拍攝鋰枝晶？

Li 是極為活潑的金屬，易與空氣中的氧、水等發(fā)生反應(yīng)。因此在制備、觀察鋰電池樣品時(shí)，避免樣品與空氣接觸，發(fā)生氧化等反應(yīng)破壞樣品表面形貌。

第一種方法：是將手套箱中制備好的樣品放入真空轉(zhuǎn)移杯中，轉(zhuǎn)移到手套箱外部的掃描電鏡中觀察。此方法操作復(fù)雜，并且存在一定的風(fēng)險(xiǎn)，實(shí)驗(yàn)周期較長(zhǎng)。

第二種方法：飛納掃描電鏡手套箱版 - 直接將 Phenom 電鏡放入實(shí)驗(yàn)的手套箱（如圖4所示）。在手套箱中制備好樣品后，直接放入電鏡中觀察。

圖4 飛納電鏡手套箱版

此方法操作簡(jiǎn)單，可以實(shí)時(shí)觀察樣品，大幅縮短實(shí)驗(yàn)周期，同時(shí)避免了樣品與空氣接觸的風(fēng)險(xiǎn)，保證了樣品真實(shí)的形貌。

Phenom 電鏡為何可以放入手套箱？

手套箱工作時(shí)，制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和再生系統(tǒng)等均會(huì)產(chǎn)生震動(dòng)，傳統(tǒng)掃描電鏡需要在無震動(dòng)環(huán)境中工作，且大多數(shù)需要配備減震臺(tái)。同時(shí)受手套箱體積限制，尺寸較大的電鏡無法放入手套箱中。

飛納電鏡獨(dú)特的設(shè)計(jì)滿足手套箱中使用：

1、內(nèi)置 27 組減震單元以及耦合式光路結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)雙重防震設(shè)計(jì)保證了電鏡在手套箱震動(dòng)環(huán)境中高效工作；

2、長(zhǎng)壽命 CeB₆ 單晶燈絲。無需頻繁開關(guān)手套箱更換燈絲。（手套箱開關(guān)需要?dú)怏w再生等過程，周期長(zhǎng)）；

3、體積小，電鏡主機(jī)可放置于標(biāo)準(zhǔn)手套箱

4、獨(dú)特的樣品杯設(shè)計(jì)，樣品臺(tái)取放、調(diào)節(jié)簡(jiǎn)易（避免了手套箱內(nèi)無法靈活操作）。

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