流動注射-酒中氰化物的檢測解決方案

    白酒在釀制過程中，由于原料中有含氰甙配糖體，或生產(chǎn)配制酒時原料酒精中含有氰化物，使酒中含有氰化物。氰化物屬于劇毒物質(zhì)，國家對酒中的氰化物有明確限量。目前酒中氰化物的檢測方法GB5009.36-2016異煙酸-吡唑啉酮法顯色條件較為苛刻，也存在安全、二次污染以及干擾物較多等問題，對酒中氰化物的檢測造成一定困難。使用聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱“吉天儀器”）全自動流動注射分析儀測定酒類氰化物含量，不但可以提高氰化物檢測的準(zhǔn)確度和靈敏度，并且此方法具有檢測速度快、重現(xiàn)性好、操作更加安全等特點(diǎn)。同時對異煙酸-巴比妥酸法對酒中氰化物的檢測條件進(jìn)行了優(yōu)化，可以適用于大部分酒類中氰化物的檢測。
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?br />    建立更加簡便、快速、安全、準(zhǔn)確的一種檢測酒中氰化物的方法體系。
二、方法原理
    樣品經(jīng)氫氧化鈉堿解后，經(jīng)過在線高溫蒸餾將簡單氰化物及部分絡(luò)合氰化物以氫化氰的形式蒸出，經(jīng)氫氧化鈉吸收后，在酸性條件下，氰離子與氯胺T反應(yīng)生成氯化氰，氯化氰與異煙酸反應(yīng)，經(jīng)水解生成戊烯二醛，戊烯二醛與巴比妥酸縮合生成藍(lán)紫色染料，在600nm處進(jìn)行比色測定。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
    樣品處理：清香型及濃香型白酒，用適量 NaOH溶液稀釋酒樣于容量瓶中，搖勻堿解酒樣，放置10min，上機(jī)測定。若樣品氰化物檢測較高，應(yīng)進(jìn)一步稀釋酒樣，使得加標(biāo)回收率合格。
    醬香型白酒、蒸餾酒及有色酒：按大于等于100倍比率稀釋。
四、實(shí)驗(yàn)儀器及結(jié)果
4.1實(shí)驗(yàn)儀器：
    本實(shí)驗(yàn)使用吉天儀器全自動流動注射分析儀iFIA7進(jìn)行各類酒樣品中氰化物含量的檢測。
4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定：

酒中氰化物標(biāo)準(zhǔn)樣品分析圖形

A.部分樣品加標(biāo)數(shù)據(jù)
B.精密度和檢出限檢測
a.精密度
b.濃香型酒檢出限
c.蒸餾酒酒檢出限
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
    將酒樣稀釋一定倍數(shù)后，利用氫氧化鈉堿解，iFIA7流動注射儀在線進(jìn)行氰化物檢測，使用此方法所用條件檢測酒中氰化物的檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，重現(xiàn)性較好，分析速度快，是檢測酒中氰化物的一種簡便快捷的方法。
六、參考標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)
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[4] 張文德，孫仕萍，胡志芬，尹璐.酒中微量微量氰化物的測定方法研究[B].中國食品衛(wèi)生雜志,2004,16(3):232-235.