原子熒光測(cè)定元素解析

原子熒光測(cè)定元素解析

1． 砷和銻
砷和銻可同時(shí)測(cè)定；測(cè)定砷和銻關(guān)鍵是將As（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）還原為As（Ⅲ）、Sb（Ⅲ），常用各50g/L硫脲和抗壞血酸作還原劑，可在2-30%的鹽酸、硫酸、硝酸和王水介質(zhì)中測(cè)定。
在生物樣品分析中需要用硝酸處理樣品，當(dāng)測(cè)定溶液中硝酸含量較高時(shí)加入硫脲和抗壞血酸還原劑后會(huì)產(chǎn)生劇烈反應(yīng)，造成砷和銻的測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。應(yīng)該盡量控制硝酸的殘留量。
由于在低酸度時(shí)銻易水解，應(yīng)在測(cè)定溶液中保持10-20g/L酒石酸濃度，防止因銻易水解造成的測(cè)定結(jié)果偏低。
復(fù)雜樣品(如地質(zhì)和冶金樣品)測(cè)試時(shí)，由于樣品溶液體系和標(biāo)準(zhǔn)溶液間有一定程度差異，砷和銻結(jié)果常有偏低現(xiàn)象，可采用系數(shù)進(jìn)行校正，一般情況進(jìn)行平臺(tái)校正。
一些酒石酸中含有較高的銻，測(cè)定銻時(shí)，應(yīng)進(jìn)行空白檢查；再次配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，容量瓶應(yīng)用1.2mol/L鹽酸煮解，避免水解殘留銻的影響。
測(cè)定砷時(shí)，開(kāi)始階段受空心陰極燈變化影響較大，應(yīng)隨時(shí)校正標(biāo)準(zhǔn)曲線。
砷的線性范圍一般在0-100μg/L，標(biāo)準(zhǔn)溶液超過(guò)此范圍，應(yīng)采用二次曲線擬合，標(biāo)準(zhǔn)溶液最高濃度不超過(guò)1000μg/L；銻的線性范圍在0-1000μg/L。

2． 鉍和汞
鉍和汞也可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定；測(cè)定鉍和汞時(shí)， 0.6-4.0mol/L的鹽酸和王水是介質(zhì)。
樣品分解后應(yīng)放置1小時(shí)或在低溫電熱板蒸煮， 趕盡NO和Cl2，避免其干擾。
鉍含量超過(guò)汞含量250倍時(shí)，鉍對(duì)汞的測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生正干擾。應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。
鉍的線性范圍在0-1000μg/L，汞的線性范圍在0-100μg/L。

3． 硒和碲
硒和碲可以在同一體系中同時(shí)測(cè)定。
測(cè)定硒和碲均需要把Se(Ⅵ)和Te(Ⅵ)還原為Se(Ⅳ)和Te(Ⅳ)，還原劑是6-8mol/L鹽酸。
高酸度（4-5 mol/L鹽酸）和鐵鹽（200mgFe3+/L）可消除部分過(guò)渡金屬的干擾；如果使用硫酸，必須進(jìn)行除硒處理。
硒的線性范圍在0-100μg/L，碲的線性范圍在0-100μg/L。

4．鍺
4-5 mol/L磷酸是原子熒光法測(cè)定鍺。
測(cè)定鍺時(shí)，在樣品分解過(guò)程中應(yīng)避免含有鹽酸和氯化物，否則鍺會(huì)生成揮發(fā)性的GeCl4損失，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低。
用HF分解樣品時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)隨同操作。
鍺可以采用“堿性模式”測(cè)定。
鍺的線性范圍在0-100μg/L。

5．鎘
目前，原子熒光法測(cè)定鎘主要有兩個(gè)反應(yīng)體系，兩種反應(yīng)體系測(cè)定鎘靈敏度都可達(dá)到10pg/mL Cd。
測(cè)定鎘時(shí)，由于反應(yīng)體系相對(duì)復(fù)雜，條件要求較高，掌握難度較大。鎘的揮發(fā)性組分也難以確定。
原子熒光光譜法測(cè)定鎘常用鹽酸作測(cè)定介質(zhì)，其濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果影響非常大。測(cè)定酸度選擇范圍0.20-0.45mol/L HCl。
測(cè)定鎘時(shí)，空白的噪音信號(hào)較大，主要是試劑空白信號(hào)，必需將所用的酸再提純。
鎘的線性范圍在0-10μg/L