二手液相HPLC基線漂移的原因和解決辦法

二手液相HPLC基線漂移的原因和解決辦法
流動相的基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內漂移在0.5mAU之內的話，完全可以忽略。然后說到基線往下飄，最容易想到的就是流動相中，有機相的比例在減少。

二手液相HPLC基線漂移的原因：

    ① 柱溫波動。即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。
    ②流動相不均勻。流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。
    ③流通池被污染或有氣體。
    ④檢測器出口阻塞。高壓造成流通池窗口破裂，產生噪音基線。
    ⑤流動相配比不當或流速變化。
    ⑥柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時。
    ⑦流動相污染、變質或由低品質溶劑配成。
    ⑧樣品中有強保留的物質（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。
    ⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調整檢測器。
    ⑩檢測器沒有設定在最大吸收波長處。

二手液相HPLC基線漂移的解決方法：

    ①控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器。
    ②使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣，使用中使用在線脫氣或氦氣脫氣。 
    ③用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸） 
    ④取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。 
    ⑤更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。 
    ⑥用中等強度的溶劑進行沖洗，更改流動相時，在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。使用離子對試劑、緩沖鹽更應注意平衡柱。
    ⑦檢查流動相的組成。使用高品質的化學試劑及HPLC級的溶劑 。
    ⑧改變分析條件。使用保護柱，如有必要，在進樣之間或在分析過程中，定期用強溶劑沖洗柱子。 
    ⑨重新設定基線。使用新的流動相。 
    ⑩將波長調整至最大吸收波長處。重選檢測波長。