食用油中金屬元素的消解方案-全自動消解系統(tǒng)

1. 實(shí)驗?zāi)康模?/strong>采用食用油作為樣品，測試評價DS-72全自動消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。

2. 實(shí)驗時間：2017年

3. 驗證項目：食用油中鉛砷加標(biāo)回收實(shí)驗

4. 實(shí)驗儀器和試劑

前處理儀器：DS-72全自動消解系統(tǒng)，廣州格丹納儀器有限公司；

檢測儀器：安捷倫_7700_ICP-MS_

試劑：硝酸、高氯酸均為GR級，超純水為一級水；

5.  實(shí)驗方法

（1）樣品預(yù)處理：取液體試樣1g，置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL，高氯酸2mL，放置過夜；

（2）全自動消解系統(tǒng)消解設(shè)定程序：鉛砷前處理方法：采用硝酸、和高氯酸的消解方式，首先硝酸沸點(diǎn)是約120,據(jù)此選擇消化溫度為140 ℃左右，在此溫度下持續(xù)一段時間，讓硝酸和樣品充分進(jìn)行反應(yīng)一段時間，再加入高氯酸升溫至180℃，使高氯酸充分和有機(jī)物反應(yīng)，然后升溫至205℃，將高氯酸趕出，消解終點(diǎn)樣品無色透明的液體，樣品全部消解完全，樣品用1%的硝酸溶液定容。

6.實(shí)驗結(jié)果和結(jié)論

表1食用油中鉛砷實(shí)驗結(jié)果

結(jié)論

DS-72全自動消解系統(tǒng)（廣州格丹納儀器有限公司）對食用油樣品消解效果。與國標(biāo)的方法對比結(jié)果顯示，可以達(dá)到平板濕法消化的效果，在實(shí)用性和操作簡便性方面更有優(yōu)勢。參照相關(guān)國標(biāo)GB5009.12-2010食品中鉛的測定，GB 5009.11-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中總砷及無機(jī)砷的測定。