使用Avio 500 ICP-OES 根據(jù)倫敦金屬交易所要求 測定純鎳中雜質(zhì)

些應(yīng)用中需要高純度的鎳，而對(duì)于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級(jí)的鎳就能滿足需求了。倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。 本文的重點(diǎn)是利用PerkinElmer Avio®500 ICP 發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對(duì)鎳中的雜質(zhì)進(jìn)行分析，使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。

實(shí)驗(yàn)部分

樣品

所有分析在1％ Ni 溶液中進(jìn)行，以模擬純Ni 消解液（介質(zhì)為5％硝酸（v /v））。為了檢查方法準(zhǔn)確性，按照“鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”（99.80％），“原料鎳要求”中規(guī)定的含量，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。檢測使用外標(biāo)法進(jìn)行，濃度水平為0.25,0.5 和1.0ppm 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為5％硝酸。

儀器

使用Avio 500 ICP-OES 進(jìn)行測試。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。 炬管位置設(shè)置為-4。 在考慮氬氣成本時(shí)，Avio 500 的同步雙向觀測功能和低氬消耗（總共9 升/分鐘）可大大節(jié)省成本。

結(jié)果與討論

表3 顯示了99.80％（wt%）的鎳的ASTM 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及1％ Ni 溶液中各元素的濃度（相當(dāng)于100 倍稀釋）。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到1％ Ni 溶液中后的回收率如圖1所示。所有回收率在±10％以內(nèi)，表明儀器能夠在低濃度下準(zhǔn)確測量這些元素。Bi 和Sn 受到Ni 基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合（MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測量準(zhǔn)確度。

結(jié)論

本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對(duì)高純N（i 1%Ni 溶液模擬）的雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用MSF 克服了高基體樣品的光譜干擾，所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。