原子熒光小課堂：原子熒光法檢測(cè)原油中的砷

    原油是一種粘稠的、深褐色（有時(shí)有點(diǎn)綠色的）液體。是石油剛開(kāi)采出來(lái)未經(jīng)提煉或加工的物質(zhì)。它由不同的碳?xì)浠衔锘旌辖M成，其主要組成成分是烷烴，此外石油中還含硫、氧、氮以及鉛、砷、汞等元素。因?yàn)樵唾|(zhì)量的優(yōu)劣直接影響著經(jīng)其加工而成的汽油、柴油以及潤(rùn)滑油的質(zhì)量。所以原油的檢測(cè)十分重要。今天我們就一起來(lái)了解原油中鉛、砷、汞等重金屬的檢測(cè)。

    依照標(biāo)準(zhǔn)《SN/T 3188-2012 原油中鉛、砷、汞元素的檢測(cè) 原子熒光光譜法》中介紹，檢測(cè)原油中的鉛、砷、汞元素原理是：試樣消解后,在特定介質(zhì)中鉛、砷與KBH₄反應(yīng)生成揮發(fā)性氫化物,汞與KBH₄反應(yīng)生成態(tài)汞,由氬氣載人石英原子化器中,在空心陰極燈照射下,發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與測(cè)素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列的熒光強(qiáng)度比較進(jìn)行定量分析。

    以應(yīng)用SK-樂(lè)析 原子熒光光度計(jì)檢測(cè)原油中的為例，具體的實(shí)驗(yàn)如下

    1.儀器

    1.1SK-樂(lè)析原子熒光光度計(jì)，配備砷空心陰極燈；

    1.2微波消解裝置；

    1.3分析天平：重量0.1mg

    2樣品

    2.1取樣

    液體石油產(chǎn)品應(yīng)按GB/T 4756 取得代表性樣品。樣品應(yīng)儲(chǔ)存于密閉干燥的容器內(nèi)。

    2.2試樣制備

    在樣品制備中每次取得試樣前,應(yīng)將樣品充分混合均勾。對(duì)于高凝點(diǎn)或高黏度原油樣品,應(yīng)以適當(dāng)?shù)募訜岱椒ò褬悠奉A(yù)熱至流動(dòng)狀態(tài),再進(jìn)行混勻。

    3測(cè)定步驟

    3.1試樣消解及待測(cè)溶液的制備

    3.1.1試樣消解

    稱取試樣0.2 g(精確至0.1 mg),置于消解罐中，加人10 mL硝酸和2 mL過(guò)氧化氫，按儀器操作規(guī)程設(shè)定溫度,消化至消化液呈無(wú)色或淡黃色。同時(shí)做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

    3.1.2待測(cè)溶液的配制

    測(cè)定砷時(shí)，樣品消解完車，趕盡確酸，轉(zhuǎn)移至 25ml 容量瓶，加入預(yù)還原溶劑2.5ml,用鹽酸溶液定容至刻度線，混勻，60℃，水浴放置20min待測(cè)；

    4測(cè)定

    按照SK-樂(lè)析原子熒光光光度計(jì)測(cè)砷的檢測(cè)條件上機(jī)測(cè)試。

    光源：空芯陰極燈，燈電流60~80mA    

    負(fù)高壓：-300~-350V     

    主氣流量：為定值，500mL/min左右                    

    輔氣流量：800~1000mL/min

    泵速：70~80轉(zhuǎn)/min

    檢出限(參考值)：0.01ng/mL

金索坤SK-樂(lè)析 原子熒光光譜儀

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