我國于1993年頒布了《空氣質(zhì)量硫化氫、甲流醇、甲流醚和二甲二硫的測定氣相色譜法》,該方法采用火焰光度檢測-填充柱氣相色譜法,在分析烴類含量較高的廢氣時,易發(fā)生淬滅效應(yīng),即高濃度的烴類化合物燃燒時火焰中的CO2、CH4和其他燃燒產(chǎn)物會使硫化物的FPD響應(yīng)降低,甚至得不到硫信號。此外,填充柱的柱效較低,保留時間較長,難以同時分離沸點(diǎn)及極性分布較廣的多種揮發(fā)性硫化物。除傳統(tǒng)的火焰光度檢測器(FPD)外,近年來一些新型的硫選擇檢測器如脈沖火焰光度檢測器、硫化學(xué)發(fā)光檢測器、原子發(fā)射光譜檢測器等已用于硫化物的色譜分析,這些檢測器的靈敏度均優(yōu)于FPD。其中,SCD對硫選擇性較好,操作簡單,使用和維護(hù)成本也較低,是目前最有應(yīng)用潛力的硫選擇性檢測器。
揮發(fā)性硫化物的化學(xué)活性較強(qiáng),通常采用玻璃或聚四氟乙烯填充柱分析,其優(yōu)點(diǎn)是柱容量較大,不足是分離效能較低,僅適用于少數(shù)幾種揮發(fā)性硫化物的分析。普通毛細(xì)管色譜法分離能力較強(qiáng),但柱容量較低,進(jìn)樣體積有限,揮發(fā)性硫化物分析的靈敏度較低。本文采用硫化學(xué)發(fā)光檢測-寬口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法,建立了廢氣中羰基硫、硫化氫、二硫化碳、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醇、乙硫醚、正丙硫醇、異丙硫醇、噻吩及二甲二硫11種揮發(fā)性硫化物的分析方法,并分析了某煉廠惡臭控制、中試開工及監(jiān)控環(huán)境空氣質(zhì)量提供依據(jù)。
儀器簡介
GC5890N氣相色譜儀是利用國際先J技術(shù),整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點(diǎn),對產(chǎn)品進(jìn)行技術(shù)革新,全面升級推出的全新一代實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進(jìn)樣器。性價比卓越,性能優(yōu)良,運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域
石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
色譜條件:
色譜柱 | 石英毛細(xì)管色譜柱:HP-1(60m×0.53mm×5μm) |
柱溫 | 初始溫度30℃,保持4min,以5℃/min,升至 50℃,再以20℃/min升至160℃,保持15min; |
進(jìn)樣口溫度 | 200℃ |
檢測器溫度 | 250℃ |
載氣 | 高純氮?dú)猓?.5ml/min |
進(jìn)樣體積 | 0.1ml |
SCD離子體燃燒器溫度 | 800℃,氫氣流速為45ml/min;合成空氣流速為63ml/min |
譜圖分析:
標(biāo)簽:
相關(guān)技術(shù)