微波氧燃燒系統(tǒng) ——安東帕Multiwave Pro樣品制備特異性之一

對于非常難消解的樣品，如石墨，煤炭，結(jié)構(gòu)復(fù)雜的藥物等樣品，安東帕Multiwave PRO提供了一種新型的前處理方式：微波誘導(dǎo)氧燃燒Microwave-Induced combustion（MIC）。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法，MIC將燃燒法和密閉消解集合于一個系統(tǒng)中，樣品的燃燒由微波引發(fā)。在后續(xù)的回流步驟中，微波照射可幫助消解殘留物， 并且在吸收液中還原分析物。

MIC對于元素的分析具有以下特征：

• 密閉樣品制備減少分析物的損失；

• 石英管的殘留要低于 PTFE 或金屬合金反應(yīng)管；

• 高溫回流步驟保證分析物從內(nèi)表面的完全淋洗；

• 可使用酸/堿性溶液作為回流吸收液，可直接進行后續(xù)元素分析（ICP-MS/AAS/IC等）；

• 消解后無需稀釋；

• 燃燒過程減小后續(xù)分析的基體效應(yīng)；

• 燃燒和回流過程可在 15 分鐘內(nèi)完成；

應(yīng)用案例一：煤炭中Cl的測定

實驗概況：  

1. 樣品：煤炭GBW11120(氯含量：1100ug/g)
2. 待測元素：Cl
3. 稱樣量：0.1g
4. 試劑：硝酸銨，碳酸銨
5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹，小心放入石英樣品承載架中。
6. 按如下程序進行設(shè)置：
7.  
8.                            表 1: Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

實驗結(jié)果：

氧燃燒后溶液澄清透明，采用 離 子 色 譜 （ TOSOH ） 分 析 ， 色 譜 柱 ： TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ，流動相： 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3，流速：0.8 ml/min，檢 測： 電導(dǎo) 率，溫度：40℃。其中氯含量如下表所示：

表 2: 實驗結(jié)果

應(yīng)用案例二：藥品活性成分中金屬元素的測定

實驗概況：  

1. 樣品：鹽酸阿米替林，卡馬西平，鹽酸丙咪嗪
2. 待測元素：As（砷），Hg（汞），Pb（鉛），Cr（鉻）
3. 稱樣量：0.5g
4. 試劑：不同濃度的硝酸溶液，硝酸銨
5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹，小心放入石英樣品承載架中。
6. 按如下程序進行設(shè)置：

•                        表 3 Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

實驗結(jié)果：

本實驗比較了不同吸收液濃度下4種元素的回收率，其中從左到右分別是1,、7和14.5 mol/L HNO₃溶液的濃度下各個元素的回收率，可以看出，當硝酸的濃度在7mol/L的濃度下，吸收的效果好。