微波氧燃燒系統(tǒng) ——安東帕Multiwave Pro樣品制備特異性之一

作者: 2018年12月21日 來源:全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量:
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對(duì)于非常難消解的樣品,如石墨,煤炭,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的藥物等樣品,安東帕MultiwavePRO提供了一種新型的前處理方式:微波誘導(dǎo)氧燃燒Microwave-Inducedcombustion(MIC)。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法,MI

對(duì)于非常難消解的樣品,如石墨,煤炭,結(jié)構(gòu)復(fù)雜的藥物等樣品,安東帕Multiwave PRO提供了一種新型的前處理方式:微波誘導(dǎo)氧燃燒Microwave-Induced combustionMIC)。燃燒法在鹵素元素分析的前處理中是常用的方法,MIC將燃燒法和密閉消解集合于一個(gè)系統(tǒng)中,樣品的燃燒由微波引發(fā)。在后續(xù)的回流步驟中,微波照射可幫助消解殘留物, 并且在吸收液中還原分析物。

 

MIC對(duì)于元素的分析具有以下特征:

 

密閉樣品制備減少分析物的損失;

石英管的殘留要低于 PTFE 或金屬合金反應(yīng)管;

高溫回流步驟保證分析物從內(nèi)表面的完全淋洗;

可使用酸/堿性溶液作為回流吸收液,可直接進(jìn)行后續(xù)元素分析(ICP-MS/AAS/IC等);

消解后無需稀釋;

燃燒過程減小后續(xù)分析的基體效應(yīng);

燃燒和回流過程可在 15 分鐘內(nèi)完成;

 

應(yīng)用案例一:煤炭中Cl的測(cè)定

 

實(shí)驗(yàn)概況:  

  1. 樣品:煤炭GBW11120(氯含量:1100ug/g)
  2. 待測(cè)元素:Cl
  3. 稱樣量:0.1g
  4. 試劑:硝酸銨,碳酸銨
  5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
  6. 按如下程序進(jìn)行設(shè)置:
  7.  
  8.                            表 1: Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

 

功率 [Watt]

功率爬坡 [分鐘]

功率保持 [分鐘]

風(fēng)扇等級(jí)

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

 

氧燃燒后溶液澄清透明,采用 TOSOH TSKgel SuperIC-AZ(4.6mm I.D.* 15cm) ,流動(dòng)相: 6.3mmol/L NaHCO3+1.7mmol/L Na2CO3,流速:0.8 ml/min,檢 測(cè): 電導(dǎo) 率,溫度:40℃。其中氯含量如下表所示:

 

2: 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

樣品名稱

含量

煤炭

標(biāo)準(zhǔn)值

實(shí)際值

0.11%

0.12%

 

 

 

 

 

應(yīng)用案例二:藥品活性成分中金屬元素的測(cè)定

 

 

實(shí)驗(yàn)概況:  

  1. 樣品:鹽酸阿米替林,卡馬西平,鹽酸丙咪嗪
  2. 待測(cè)元素:As(砷),Hg(汞),Pb(鉛),Cr(鉻)
  3. 稱樣量:0.5g
  4. 試劑:不同濃度的硝酸溶液,硝酸銨
  5. 將稱量好的樣品用無灰濾紙包裹,小心放入石英樣品承載架中。
  6. 按如下程序進(jìn)行設(shè)置:

 

  •                        表 3 Multiwave PRO 微波氧燃燒程序設(shè)置

 

功率 [瓦特]

功率爬坡 [分鐘]

功率保持 [分鐘]

風(fēng)扇等級(jí)

1

900

0:00

1:30

1

2

900

0:00

10:00

1

 

 

 

 

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果:

本實(shí)驗(yàn)比較了不同吸收液濃度下4種元素的回收率,其中從左到右分別是1,、714.5 mol/L HNO3溶液的濃度下各個(gè)元素的回收率,可以看出,當(dāng)硝酸的濃度在7mol/L的濃度下,吸收的效果好。


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