維生素K3的檢測(cè)方法

維生素K3

中文別名  甲萘醌，亞硫酸氫鈉甲萘醌,亞硫酸氫煙酰胺甲萘醌

CAS RN 58-27-5

分子式 C11H8O2

分子量 172.18

質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：CP2010/USP32

外觀  白色或類白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭味或微臭.

溶解性：易溶于水，難溶于乙醇，幾乎不溶于乙和苯，易吸潮。

含量：≥96.0%

甲萘醌：≥50%

水分：≤13.0%

重金屬：≤0.002%

砷鹽  ≤0.0005%

作用：醫(yī)藥原料藥，用作維生素類藥物。

包裝：25公斤/桶

2-甲基-1,4-萘醌
1  范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甲萘醌產(chǎn)品的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)合成法制得的甲萘醌，該產(chǎn)品在飼料工業(yè)中作維生素類飼料添加劑原料，也用于人藥及獸藥。
化學(xué)名稱: 2-甲基-1,4-萘醌
分子式：C11H8O2
分子量: 172.18(按1983年國(guó)際原子量)
化學(xué)結(jié)構(gòu)式:

2  規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682  分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696)
GB/T7294  飼料添加劑維生素K3（亞硫酸氫鈉甲萘醌）
GB 9691    食品包裝用聚乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)
GB 10648   飼料標(biāo)簽
GB/T14699.1 飼料采樣
GB/T18823   飼料檢測(cè)結(jié)果判定的允許誤差
質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》
中華人民共和國(guó)藥典

3要求

3.1  原料：必須符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定和本公司對(duì)原料質(zhì)量的要求。
3.2  感官：淡黃色結(jié)晶性粉末，色澤一致，遇光、熱、濕易發(fā)生變質(zhì)，不溶于水，易溶于脂。
3.3  2-甲基-1,4-萘醌產(chǎn)品質(zhì)量要求見(jiàn)表1。

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表1  2-甲基-1,4-萘醌質(zhì)量要求                                                                             
項(xiàng)          目 指             標(biāo)
 甲萘醌含量≥95.0% 甲萘醌含量≥98.5%
2-甲基-1,4-萘醌含量（以甲萘醌計(jì)）/(%)     ≥ 95.0 98.5
水分/(%)                         ≤ 1.0 0.3
重金屬(以Pb計(jì))/(%)               ≤ 0.002 0.002
鉻/(mg/kg)                        ≤ 80 50
砷鹽(以As計(jì))/(%)                 ≤ 0.0002 0.0002

3.4  凈含量允差：?jiǎn)渭b產(chǎn)品凈含量負(fù)偏差應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

4 試驗(yàn)方法
4.1  試樣抽取及制備：按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。
4.2  感官：目視、鼻嗅、手感。
4.3  水分：稱取試樣（至0.0001g），依照《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版二部，附錄Ⅷ M水分測(cè)定法法測(cè)定。
4.4  重金屬（以Pb計(jì)）：稱取試樣1g（至0.01g），依照《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版二部，附錄Ⅷ H水分測(cè)定法第二法測(cè)定。
4.5  鉻：按GB/T13088測(cè)定。
4.6  甲萘醌：按本標(biāo)準(zhǔn)附錄A的規(guī)定執(zhí)行。
4.7  砷鹽：稱取試樣1g（至0.01g），加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依照《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版二部，附錄Ⅷ J砷鹽檢查法法檢查。
4.8 產(chǎn)品含量指標(biāo)值分析允許誤差：按GB/T18823的規(guī)定執(zhí)行。
4.9 凈含量允差：每批產(chǎn)品隨機(jī)抽取10包，用符合相應(yīng)感量精度的臺(tái)秤或天平稱量，取其平均值。

5  檢驗(yàn)規(guī)則

5.1 本品應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門進(jìn)行檢驗(yàn)，本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證出廠產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.2  在規(guī)定期限內(nèi)具有同一性質(zhì)和質(zhì)量，并在同一連續(xù)生產(chǎn)周期中生產(chǎn)出來(lái)的一定數(shù)量的產(chǎn)品為一批。
5.3  使用單位可按照本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的檢驗(yàn)規(guī)則和試驗(yàn)方法對(duì)所收到的產(chǎn)品進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)，檢驗(yàn)其是否符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
5.4  取樣方法：抽樣需備有清潔、干燥、具有密閉性和避光性的樣品瓶（袋），瓶（袋）上貼有標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)及取樣日期。
抽樣時(shí)，用清潔適用的取樣工具伸入包裝容器的四分之三處，將所取樣品充分混勻，以四分法縮分，每批樣品分2份，每份樣品量應(yīng)不少于檢驗(yàn)所需試樣的3倍量，裝入樣品瓶（袋）中，一瓶（袋）供檢驗(yàn)用，另一瓶（袋）密封保存?zhèn)洳椤?br />5.5 出廠檢驗(yàn)若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，允許加倍抽樣進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)驗(yàn)結(jié)果仍有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品判為不合格品。
5.6 如供需雙方對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生異議時(shí)，可由雙方商請(qǐng)仲裁單位按本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法和規(guī)則進(jìn)行仲裁。

6  標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存

6.1  標(biāo)志；標(biāo)簽按GB10648的規(guī)定執(zhí)行。
6.2  包裝：本品用襯里的雙瓦楞紙箱包裝,單件凈重：12.5㎏，密封避光包裝。鋁泊袋材料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)符合要求。
6.3  運(yùn)輸：本產(chǎn)品在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)避光、防潮、防高溫、搬運(yùn)裝卸小心輕放,防止包裝破損。嚴(yán)禁與有毒有害或其他有污染的物品，以及具有氧化性的物質(zhì)混裝、混運(yùn)。
6.4  貯存：產(chǎn)品應(yīng)貯存在通風(fēng)、陰涼、干燥、無(wú)污染的庫(kù)房?jī)?nèi)，避光保存，貯存溫度30℃以下，防止日曬、雨淋、受熱、受潮。嚴(yán)禁與有毒有害的物品混貯。堆碼高度不得超過(guò)5層。

7  保質(zhì)期

本產(chǎn)品在6.4款規(guī)定的貯存條件下，原包裝保質(zhì)期為12個(gè)月（開封后盡快使用，以免變質(zhì)）。