茶葉中克百威，滅線磷，氧樂(lè)果和吡蚜酮的檢測(cè)

作者： 2018年08月23日 來(lái)源：全球化工設(shè)備網(wǎng) 瀏覽量：
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安譜實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)（GB23200.13-2016）并對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化，成功設(shè)計(jì)了用于檢測(cè)茶葉中四種農(nóng)殘（克百威，滅線磷，氧樂(lè)果和吡蚜酮）的專用小柱（SBEQ-CA5858）。此方法簡(jiǎn)單，可靠，能同時(shí)檢測(cè)這四種農(nóng)殘，回收率高且穩(wěn)定
    安譜實(shí)驗(yàn)參考國(guó)標(biāo)（GB23200.13-2016）并對(duì)其進(jìn)行了優(yōu)化，成功設(shè)計(jì)了用于檢測(cè)茶葉中四種農(nóng)殘（克百威，滅線磷，氧樂(lè)果和吡蚜酮）的專用小柱（SBEQ-CA5858）。此方法簡(jiǎn)單，可靠，能同時(shí)檢測(cè)這四種農(nóng)殘，回收率高且穩(wěn)定。
    一、 樣品前處理
    紅茶基質(zhì)：
    稱取10g試樣（精確至0.01g）于50mL具塞離心管中，加入30mL乙腈溶液，以15000r/min 勻漿提取1min，4200r/min離心5min，上清液移入雞心瓶中。殘?jiān)?0mL乙腈用重復(fù)提取一次，上清液移入雞心瓶中，45°C水浴，旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，氮?dú)獯抵粮?，加?mL乙腈溶解殘余物，取其中1mL待凈化。
    二、SPE操作過(guò)程
    小柱：在SBEQ-CA5858小柱上，預(yù)先裝2cm高的無(wú)水硫酸鈉
    活化平衡：10ml乙腈/甲苯=（3/1）
    上樣：將提取液加入到（SBEQ-CA5858）小柱上，保持1d/s
    洗脫：加入25mL乙腈/甲苯=3/1洗脫，保持1d/s，上樣液和洗脫液合并接收，接收液在45°C水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至0.5mL，35°C下氮?dú)獯蹈?，?mL乙腈-水溶液溶解殘?jiān)?，濾膜過(guò)濾后，供液質(zhì)上樣。
    三、色譜條件
    色譜柱：Athena C18-WP 液相色譜柱（3µm，100mm×2.1mm）
    流動(dòng)相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
    流速：400 µL/min
    檢測(cè)器：MRM
    柱溫：40°C
    梯度程序：

時(shí)間/min

流動(dòng)相A

流動(dòng)相B

0

99.0

1.0

3

70.0

30.0

6

60.0

40.0

9

60.0

40.0

15

40.0

60.0

19

1.0

99.0

23

1.0

99.0

23.01

99.0

1.0
    四、質(zhì)譜條件
    進(jìn)樣量：10μL
    電離源模式：電噴霧離子化
    電離源極性：正模式
    霧化氣：氮?dú)?br />    霧化氣壓力：0.28MPa
    離子噴霧電壓：4000V
    干燥氣溫度：350℃
    干燥氣流速：10L/min
    克百威：222.3/165.1 222.3/123.1
    滅線磷：243.1/173.0 243.1/215.0
    氧樂(lè)果：214.1/125.0 214.1/183.0
    吡蚜酮：218.1/105.1 218.1/78.0
    五、實(shí)驗(yàn)譜圖
圖1、50ppb 四種農(nóng)殘的標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
圖2、茶葉樣品 50 ppb 加標(biāo)色譜圖
圖3、茶葉樣品色譜圖
    六、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

回收率

克百威（%）

滅線磷（%）

氧樂(lè)果（%）

吡蚜酮（%）

10 ppb

87.4

100.4

72.7

64.1

50 ppb

97.6

92.2

88.2

97.3

200 ppb

82.0

82.5

86.2

88.7
    七、實(shí)驗(yàn)耗材

貨號(hào)

名稱

規(guī)格

品牌

SBEQ-CA5858

CNWBOND 茶葉中農(nóng)殘檢測(cè)專用小柱

2g, 10mL/20 支/盒

CNW

CDAA-M-414043-AA-1ml

農(nóng)殘混標(biāo)

100mg/L 于甲醇，1ml

ANPEL

CDCT-C13300000

滅線磷 標(biāo)準(zhǔn)品

純品型，0.1g

Dr

CDGG-031614-05

氧樂(lè)果 標(biāo)準(zhǔn)品

100 mg/L于丙酮，1ml

o2si

CDCT-C16587000

吡蚜酮 標(biāo)準(zhǔn)品

純品型，有證書(shū)，0.1g

Dr

LAEQ-211573

Athena C18-WP 液相色譜柱

3µm，100mm×2.1mm

CNW

CAEQ-4-003306-4000

色譜純乙腈

4L

CNW

CAEQ-4-010130-4000

優(yōu)級(jí)純甲苯

4L

CNW

CAEQ-4-014784-0500

色譜純甲酸

500ml（蛭石）

CNW

SBEQ-CR0002

SPE小柱連接件[1,3,6mL],PP材質(zhì)

12個(gè)/包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW 12位固相萃取真空裝置

玻璃缸（內(nèi)）長(zhǎng)*寬*高=16.2*7.5*15.5cm，12位

CNW

SCAA-113

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.45um，粉色，100只/罐

ANPEL

SCAA-114

親水性PTFE針式濾器

13mm*0.22um，金色，100只/罐

ANPEL

ADEQ-2600111

3mL 塑料巴斯德吸管、160mm

500/箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm棕色螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

100只/塑盒，50塑盒/紙箱

CNW

VAAP-32009E-1232-100

CNW 9mm透明螺紋口自動(dòng)進(jìn)樣瓶

100只/塑盒，50塑盒/紙箱

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent的9mm藍(lán)色開(kāi)孔擰蓋、含PTFE/橡膠隔墊，Bond

100/袋

CNW

EFAA-DC12H

DC-12 系列氮吹儀用 水浴鍋（圓形）

 

ANPEL

EDAA-2101TH

超聲清洗器，100W（帶加熱功能）

儀器外形尺寸mm：320*174*280；內(nèi)槽尺寸mm：300*150*100；4L.

ANPEL
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