電化學(xué)工作站出現(xiàn)不正常峰的原因及解決辦法

    普林斯頓PARSTAT電化學(xué)工作站是美國安美特克（AMETEK）公司旗下普林斯頓應(yīng)用研究（Princeton Applied Research）研發(fā)的一系列電化學(xué)工作站。該系列工作站為電化學(xué)工作者提供了在傳感、能量存儲、電化學(xué)分析和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域的多種功能。但也因為在其在使用時所需要選擇的功能和設(shè)置的參數(shù)眾多，而使得新用戶上手較為困難。

    在使用PARSTAT 4000+電化學(xué)工作站利用循環(huán)伏安法測試超電容器性能時會遇到循環(huán)伏安圖莫名出現(xiàn)“鬼峰”的情況。一般有以下兩種：
情況一：曲線出現(xiàn)尖峰。

 

情況二：當(dāng)使用默認(rèn)電流電壓過濾器時，高掃速下（一般高于200 mV/s）曲線出現(xiàn)階躍梯狀峰并完全變形。測試同時可以聽到儀器內(nèi)部發(fā)出“咔咔咔”的響聲。

所形成的峰在恒電流充放電實驗中無法看到對應(yīng)的平臺，可以確定尖峰或階梯峰并非來自材料本身。
 

這是由于儀器自動切換電流量程造成。

    PARSTAT儀器內(nèi)置了數(shù)個阻值不同的電阻，用以調(diào)節(jié)電流量程。儀器默認(rèn)電流量程為Auto，將從最小量程（即接通最大阻值電阻）開始。當(dāng)在測試過程中，儀器檢測到電流將要超出當(dāng)前量程后將自動切換到下一量程。這一過程需要儀器測試電路從大阻值電阻切換到對應(yīng)的較小阻值的電阻。儀器在切換電阻時，電流會電阻組織變化產(chǎn)生階躍并在短時間內(nèi)弛豫。反映在獲得的電流信號上就是一個尖峰。特別的，在高掃速情況下，電流大小變化迅速，電阻切換次數(shù)相應(yīng)加快。由于高掃速下電流數(shù)值大，變化快，但儀器默認(rèn)狀態(tài)下又是從最小量程開始，這就造成了儀器需要在短時間內(nèi)切換數(shù)個電阻（從100 MΩ最大阻值電阻依次向上切換）以達(dá)到測試要求。每一次量程的切換將對應(yīng)一次電流階躍，這便造成了階梯狀圖形。同時，儀器發(fā)出的響聲便是切換量程時產(chǎn)生的。（注：長期使儀器快速切換量程不僅對測試結(jié)果產(chǎn)生不良影響，還會縮短儀器壽命。）

    明白了問題產(chǎn)生的原因，解決辦法就很簡單了：只需要在測試的時候給儀器指定一個量程便可解決問題。操作方法是在參數(shù)設(shè)定的“Current Range（電流量程）”下選擇適宜的量程（默認(rèn)情況下為Auto）。量程以略大于某掃速下的最大電流為宜。對于電容電極，電流會隨著掃速增大而正比增加。因而對不同掃速，電流量程可能需要不斷修改，以防止電流超過量程的情況發(fā)生。如果電流超量程，右側(cè)的數(shù)據(jù)欄里的過載數(shù)據(jù)會被黃色高亮，左側(cè)實時曲線會變成一條平直的線。此時應(yīng)提高量程。 固定了電流量程后，儀器將不再自動切換電阻，“鬼峰”也就不再出現(xiàn)了