電化學(xué)工作站出現(xiàn)不正常峰的原因及解決辦法

    普林斯頓PARSTAT電化學(xué)工作站是美國(guó)安美特克（AMETEK）公司旗下普林斯頓應(yīng)用研究（Princeton Applied Research）研發(fā)的一系列電化學(xué)工作站。該系列工作站為電化學(xué)工作者提供了在傳感、能量存儲(chǔ)、電化學(xué)分析和腐蝕防護(hù)等領(lǐng)域的多種功能。但也因?yàn)樵谄湓谑褂脮r(shí)所需要選擇的功能和設(shè)置的參數(shù)眾多，而使得新用戶上手較為困難。

    在使用PARSTAT 4000+電化學(xué)工作站利用循環(huán)伏安法測(cè)試超電容器性能時(shí)會(huì)遇到循環(huán)伏安圖莫名出現(xiàn)“鬼峰”的情況。一般有以下兩種：
情況一：曲線出現(xiàn)尖峰。

 

情況二：當(dāng)使用默認(rèn)電流電壓過(guò)濾器時(shí)，高掃速下（一般高于200 mV/s）曲線出現(xiàn)階躍梯狀峰并完全變形。測(cè)試同時(shí)可以聽(tīng)到儀器內(nèi)部發(fā)出“咔咔咔”的響聲。

所形成的峰在恒電流充放電實(shí)驗(yàn)中無(wú)法看到對(duì)應(yīng)的平臺(tái)，可以確定尖峰或階梯峰并非來(lái)自材料本身。
 

這是由于儀器自動(dòng)切換電流量程造成。

    PARSTAT儀器內(nèi)置了數(shù)個(gè)阻值不同的電阻，用以調(diào)節(jié)電流量程。儀器默認(rèn)電流量程為Auto，將從最小量程（即接通最大阻值電阻）開(kāi)始。當(dāng)在測(cè)試過(guò)程中，儀器檢測(cè)到電流將要超出當(dāng)前量程后將自動(dòng)切換到下一量程。這一過(guò)程需要儀器測(cè)試電路從大阻值電阻切換到對(duì)應(yīng)的較小阻值的電阻。儀器在切換電阻時(shí)，電流會(huì)電阻組織變化產(chǎn)生階躍并在短時(shí)間內(nèi)弛豫。反映在獲得的電流信號(hào)上就是一個(gè)尖峰。特別的，在高掃速情況下，電流大小變化迅速，電阻切換次數(shù)相應(yīng)加快。由于高掃速下電流數(shù)值大，變化快，但儀器默認(rèn)狀態(tài)下又是從最小量程開(kāi)始，這就造成了儀器需要在短時(shí)間內(nèi)切換數(shù)個(gè)電阻（從100 MΩ最大阻值電阻依次向上切換）以達(dá)到測(cè)試要求。每一次量程的切換將對(duì)應(yīng)一次電流階躍，這便造成了階梯狀圖形。同時(shí)，儀器發(fā)出的響聲便是切換量程時(shí)產(chǎn)生的。（注：長(zhǎng)期使儀器快速切換量程不僅對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不良影響，還會(huì)縮短儀器壽命。）

    明白了問(wèn)題產(chǎn)生的原因，解決辦法就很簡(jiǎn)單了：只需要在測(cè)試的時(shí)候給儀器指定一個(gè)量程便可解決問(wèn)題。操作方法是在參數(shù)設(shè)定的“Current Range（電流量程）”下選擇適宜的量程（默認(rèn)情況下為Auto）。量程以略大于某掃速下的最大電流為宜。對(duì)于電容電極，電流會(huì)隨著掃速增大而正比增加。因而對(duì)不同掃速，電流量程可能需要不斷修改，以防止電流超過(guò)量程的情況發(fā)生。如果電流超量程，右側(cè)的數(shù)據(jù)欄里的過(guò)載數(shù)據(jù)會(huì)被黃色高亮，左側(cè)實(shí)時(shí)曲線會(huì)變成一條平直的線。此時(shí)應(yīng)提高量程。 固定了電流量程后，儀器將不再自動(dòng)切換電阻，“鬼峰”也就不再出現(xiàn)了