氣相毛細(xì)管柱色譜儀程序升溫氣化進(jìn)樣方式(PTV)有PTV分流進(jìn)樣、PTV不分流進(jìn)樣和溶劑消除分流-不分流進(jìn)樣。
一、PTV分流進(jìn)樣:
進(jìn)樣時(shí),液體樣品直接注入冷的氣化室,抽出注射器后,打開分流出口閥,同時(shí)進(jìn)樣口開始升溫。氣化后的樣品與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣一樣,大部分被分流,少部分進(jìn)入色譜柱。
PTV分流進(jìn)樣與傳統(tǒng)分流進(jìn)樣的區(qū)別是樣品不是瞬間氣化,而是依據(jù)其沸點(diǎn)高低依次氣化,樣品是順序進(jìn)入色譜柱的。
二、PTV不分流進(jìn)樣:
進(jìn)樣時(shí),氣化室處于低溫。分流出口的控制與傳統(tǒng)不分流進(jìn)樣相同。進(jìn)樣口開始升溫時(shí),關(guān)閉分流閥,待大部分樣品進(jìn)入色譜柱后(0.5~1.5min)打開分流閥,使殘留溶劑放空。
三、溶劑消除分流-不分流進(jìn)樣:
進(jìn)樣時(shí),關(guān)閉分流閥,進(jìn)樣口溫度控制在接近但低于溶劑沸點(diǎn)的溫度。將樣品緩慢注入,進(jìn)樣后立即打開分流閥,采用較大的放空氣體流量(1000mL/min)將溶劑氣體消除,也可同時(shí)緩慢升高進(jìn)樣口溫度以加速溶劑氣化。大部分溶劑氣體放空后,可關(guān)閉分流閥以溶劑消除不分流方式進(jìn)行分析,也可不關(guān)閉分流閥以溶劑消除分流方式進(jìn)行分析。
缺點(diǎn)是低沸點(diǎn)組分很可能隨溶劑一起放空。
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