技術(shù)干貨——微波消解前處理測(cè)定煙用絲束中二氧化鈦

TiO?在煙用絲束生產(chǎn)過(guò)程中的主要作用是纖維的增白和消光，但其在加工過(guò)程漿液中容易團(tuán)聚，附在纖維表面，在絲束成型后的運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生摩擦?xí)r，使纖維易斷裂，進(jìn)而產(chǎn)生飛花現(xiàn)象，因此控制絲束中的TiO?含量顯得尤其重要。

通常采用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定煙用絲束中TiO?含量，本實(shí)驗(yàn)對(duì)試樣的消解條件及干擾消除方法等進(jìn)行了探討。

結(jié)果表明:

(1)在0.2g試樣中加入6 mL的HNO₃、2 mL過(guò)氧化氫及1 mL HF進(jìn)行程序升溫微波消解,可以得到澄清、透明的消解液。

(2)采用在線加入鈧(45Sc)內(nèi)標(biāo),測(cè)定同位素為47Ti,在碰撞池氣體流速為1.9~2.1 mL/min條件下,能有效消除基體干擾和基線漂移。

(3)Ti檢出限0.0013μg/mL,重復(fù)性RSD≤5%,回收率97.3%~101.5%。

(4)采用t檢驗(yàn)對(duì)所建立方法與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法(YC/T 169.11-2009)測(cè)得結(jié)果進(jìn)行分析,發(fā)現(xiàn)無(wú)明顯差異性。

本方法也適用于其它金屬元素測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)部分 

一、儀器與試劑

1、儀器

Master-16 超高壓微波消解儀（配套16位消解罐）； ECH-Ⅱ 控溫電加熱器；AL204 電子分析天平；Milli-Q 超純水機(jī)。

Master-16超高壓微波消解儀

2、試劑

100 mg/L Ti 標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 % 硝酸介質(zhì))；

調(diào)諧溶液：1 μg / L 鋰、鈹、鎂、鈰、銦、鉛、鈾混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1 % 硝酸介質(zhì))；

100 mg/L Sc 內(nèi)標(biāo)溶液(1 %硝酸介質(zhì))；

65%( 質(zhì)量分?jǐn)?shù))硝酸、30%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）過(guò)氧化氫、40 %（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）HF（優(yōu)級(jí)純）；

超純水（電阻率≥ 800 kΩ）

二、試驗(yàn)方法

1、準(zhǔn)備工作

為防止實(shí)驗(yàn)器具污染，微波消解罐采用加入10mL 硝酸進(jìn)行微波消解清洗（常溫15 min 升溫至150℃，保持15 min），其他器具、器皿須在15 % 硝酸溶液浸泡48 小時(shí)后用超純水清洗干凈、置于專門(mén)區(qū)域晾干后使用。

2、消解程序

三、結(jié)果與討論

通過(guò)試驗(yàn)，優(yōu)化了前處理過(guò)程，選擇了合適的同位素、ICP-MS 碰撞氣體流速及采用內(nèi)標(biāo)法等有效消除了干擾，建立了微波消解- 電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定煙用絲束中二氧化鈦的含量。

回收率在97.3 % ～ 101.5 % 之間，重復(fù)性RSD ≤ 5%，檢出限為0.0013μg/mL。

此方法具有快捷、操作簡(jiǎn)單、影響因素少、準(zhǔn)確度高等特點(diǎn)，能滿足對(duì)絲束中二氧化鈦的有效監(jiān)控要求。