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蔬菜和水果中有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法,

作者： 2018年05月25日 來源：全球化工設備網(wǎng) 瀏覽量：
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1、本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p‘-DDE、p，p‘-DDE、o，p‘-DDD、p，p‘-DDD、o，p‘-DDT、p，p‘-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌

    
1、本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p‘-DDE、p，p‘-DDE、o，p‘-DDD、p，p‘-DDD、o，p‘-DDT、p，p‘-DDT、異菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯殺螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22種有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方法。 
    本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測。
 
2、原理
    樣品中有機氯類、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥用乙腈提取，提取液采用固相萃取技術分離、凈化、濃縮后，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細管柱分離，電子捕捉檢測器(ECD)檢測。外標法定性、定量。
3試劑與材料
    方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。
 
3、試劑與材料
    方法所用試劑，凡未指明規(guī)格者，均為分析純；水為蒸餾水。
3.1  乙腈。
3.2  丙酮，重蒸。
3.3  己烷，重蒸。
3.4  氯化鈉，140℃烘烤4h。
3.5  固相萃取柱，弗羅里矽柱(Florisil?)，容積6mL，填充物1 000mg。
3.6  鋁箔。
 
3.8  農(nóng)藥標準溶液配制        
    單個農(nóng)藥標準溶液：正確稱取一定量農(nóng)藥標準品，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農(nóng)藥1 000mg/L單一農(nóng)藥標準儲備液，貯存在－18℃以下冰箱中。使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液。
    農(nóng)藥混合標準溶液：將22種農(nóng)藥分為3組，按照表1中組別，根據(jù)務農(nóng)藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的同組別的單個農(nóng)藥儲備液分別注進同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標準儲備溶液。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。
 
4、儀器設備
4.1  分析實驗室常用儀器設備。
4.2食品加Ⅰ器。
4.3旋渦混合器。
4.4  勻漿機。
4.5  氮吹儀。
4.6  氣相色譜儀，配有雙電子捕捉檢測器(ECD)，雙塔自動進樣器，雙毛細管進樣口。
 
5、測定步驟
5.1  試料制備
    同第一部分“方法一”。
5.2  提取
同第一部分“方法一”。
5.3  凈化
    從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放人150mL燒杯中，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱，杯內(nèi)緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干，加進2.0mL正己烷，蓋上鋁箔待檢測。
    將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90)、5.0mL正己烷預淋條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液，用15mL刻度離心管接收洗脫液，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL，用正己烷正確定容至5.0mL，在旋渦混合器上混勻，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測。
5.4  測定
5.4.1  色譜參考條件
5.4.1.1  色譜柱
    預柱，1.00m，0.25mm內(nèi)徑、脫活石英毛細管柱。
    分析柱采用兩根色譜柱，分別為：
    分析柱A：100％聚甲基硅氧烷(DB-1或HP-1)柱，30m×0.25mm×0.25um。
    分析柱B：50％聚苯基甲基硅氧烷(DB-17或HP－50＋)柱，30m×0.25mm×0.25um。
5.4.1.2  溫度
    進樣口溫度，200℃。
    檢測器溫度，320℃。
    柱溫，150℃(保持2min)6℃/min 270℃(保持8min，測定溴氯菊酯保持23min)。
5.4.1.3氣體及流量
    載氣：氮氣，純度≥99.999％，流速為lmL/min。
5.4.1.4  進樣方式
    分流進樣，分流比1十10。樣品一式兩份，由雙塔自動進樣器同時進樣。
5.4.2  色譜分析
    由自動進樣器吸取1.0μL標準混合溶液(或凈化后的樣品溶液)注進色譜儀中，以雙柱保存時間定性，以分析柱A獲得的樣品溶液峰面積與標準溶液峰面積比較定量。
6、結(jié)果
6.1  定性
    雙柱測得的樣品中未知組分的保存時間(RT)分分別與標樣在同一色譜柱上的保存時間(RT)相比較，假如樣品中某組分的兩組保存時間與標準中某—農(nóng)藥的兩組保存時間相差都在±0.5min內(nèi)的可認定為該農(nóng)藥。
 
6.2  計算
    樣品中被測農(nóng)藥殘留量以質(zhì)量分數(shù)ω計，數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算。
 
式中：
    ψ—標準溶液中農(nóng)藥的含量，單位為毫克/升(mg/L)；
    A—樣品中被測農(nóng)藥的峰面積；
    As—農(nóng)藥標準溶液中被測農(nóng)藥的峰面積；
    V1—提取溶劑總體積；
    V2—吸取出用于檢測的提取溶液的體積；
    V3—樣品定容體積；
    m—樣品的質(zhì)量。
    計算結(jié)果保存三位有效數(shù)字。
6.3  精密度
    將22種有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥混合標準溶液在0.01mg/L～0.10mg/L、0.10mg/L～1.00mg/L和0.50mg/L～5.00mg/L三個水平添加到蔬菜和水果樣品中進行方法的精密度試驗，方法的添加回收率在70％～120％之間，變異系數(shù)小于20％。
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