Hypersil GOLD C18色譜柱助力鮮榨果汁中展青霉素的檢測

近年來，真菌毒素在食品中造成的污染事件頻頻爆發(fā)， 引發(fā)了公眾的極大關(guān)注。 展青霉素（Patulin，PAT）又稱棒曲霉素，作為一種廣泛存在的真菌毒素，是由曲霉屬和青霉等真菌產(chǎn)生的對人和動物健康有害的次級代謝產(chǎn)物。

展青霉素被國際癌癥研究機構(gòu)（IARC）歸為第三類可疑致癌物質(zhì)。世界衛(wèi)生組（WHO）和歐盟規(guī)定展青霉素在食品中的安全限量為 50μg/kg。我國GB 2761-2017 食品安全國家標準 食品中真菌毒素限量，規(guī)定果蔬汁類及其飲料中展青霉素的限量為 50μg/kg。 16年的食品國家標準出臺了GB 5009.185-2016 食品中展青霉素的測定。

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理，操作簡單、省時、省力，能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。完全滿足GB 5009.185-2016第二法 高效液相色譜法的要求。

樣品前處理

樣品提取

取1g 均質(zhì)離心后的樣品,加入0.5mL 醋酸緩沖液（pH4）。

SPE操作步驟(500mg 3mL HyperSep C18 固相萃取柱(貨號：60108-304))

活化

10mL 甲醇，3mL10% 甲醇，10mL 水

上樣

上樣，2-3mL/min

清洗

5mL 正己烷，柱子抽干，通氣15min

洗脫

正己烷: 乙酸乙酯: 丙酮=1:5:4，1:4:5，1:3:6 每個梯度洗脫體積為5mL；洗脫液加入1 滴冰醋酸，40℃氮氣吹干，立即用1mL 醋酸緩沖液溶解

色譜條件

色譜柱：Hypersil Gold C18，5μm，4.6×250mm

（貨號：25005-254630）

流動相：乙腈（A）: 水（B）=1:10（v/v）

流速：1mL/min

檢測波長：UV 276nm

柱溫：40℃

進樣量：5μL

實驗數(shù)據(jù)

回收率在94-101% 之間。

結(jié)論

本文采用HyperSep C18 固相萃取小柱進行樣品前處理，操作簡單、省時、省力，能夠得到較高和穩(wěn)定的回收率，回收率在94-101% 之間。使用Hypersil GOLD C18色譜柱，在LC/MS 上具有出色的峰形和分辨率。完全滿足GB 5009.185-2016第二法 高效液相色譜法的要求。