空氣樣品中的醛酮的分析——更快速準(zhǔn)確的HPLC方法

• 基線分離確保準(zhǔn)確測(cè)定空氣 樣品中常見的15種醛和酮。

• Raptor L C柱十分鐘給出結(jié) 果—而不 是 以小時(shí)計(jì)—增加樣品通量

• Restek認(rèn)證的專門測(cè)試環(huán)境空 氣和汽車排放的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 

準(zhǔn)確分析空氣樣品中的醛酮，是控制大氣污染、保護(hù)人類健康的監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的重要組成部分。這些空氣中的羰基來自工業(yè)和汽車排放，是煙霧的臭氧前體，與呼吸道和肺部疾病密切相關(guān)。此外，特定的羰基化合物——甲醛和乙醛——已被確定為已知或可疑致癌物。在分析前，由填充有涂覆2,4-二硝基苯肼（DNPH）的硅膠的采樣管采集的醛和酮轉(zhuǎn)化為腙衍生物。然后，醛/酮的DNPH衍生物用溶劑從取樣管洗脫，進(jìn)行HPLC-UV分析測(cè)定。通常情況下，羰基的LC方法需要分析時(shí)間長(zhǎng)（通常超過一個(gè)小時(shí)），且經(jīng)常對(duì)某些醛/酮的DNPH衍生物沒有足夠的分辨率。

為了幫助實(shí)驗(yàn)室提高分析速度和精度在空氣中醛酮類化合物的分析，Restek開發(fā)了新的色譜方法，包括LC柱、儀器條件和認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在短短的幾分鐘實(shí)現(xiàn)醛/酮的DNPH衍生物的基線分離，提高實(shí)驗(yàn)室分析空氣中醛酮類化合物的速度和精度。例如，EPA方法TO-11A采用傳統(tǒng)的C18色譜柱分析空氣中的醛酮，分析時(shí)間超過一個(gè)小時(shí)，但acrolein和丙酮部分重疊，鄰、間、對(duì)-甲基苯甲醛異構(gòu)體不能完全分離。相比之下，按下列條件，使用Raptor C18柱， 所有的15種羰基化合物——包括甲基苯甲醛異構(gòu)體群——在14分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離。

同樣，方法CARB 1004分析空氣中的醛酮需要非常長(zhǎng)的分析時(shí)間；事實(shí)上，這種方法需要兩個(gè)獨(dú)立的色譜分析以量化所有化合物。首先用串聯(lián)的兩柱進(jìn)行37分鐘的分析，即使這樣，2-丁酮和丁醛仍會(huì)重疊。要定量這兩種化合物，需要用不同的色譜柱進(jìn)行另一個(gè)30分鐘的色譜分析，因甲醛會(huì)與一個(gè)非羰基化合物共洗脫，這個(gè)分析也不能用于定量所有化合物。同樣，CARB 1004 醛/酮的DNPH衍生物可以用下列的第二種Restek方法完全解決，使用Raptor ARC-18柱8.5分鐘快速分析——用一根色譜柱節(jié)約8倍分析時(shí)間。
這兩個(gè)Restek的方法都是采用常規(guī)的400 bar 色譜系統(tǒng)。使用Raptor LC柱和Restek的空氣中醛酮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，相比傳統(tǒng)的色譜柱和方法，實(shí)現(xiàn)空氣中醛酮的快速、精確分析，提高了樣品通量。