鴻朗科技帶您了解雞肉中利巴韋林的檢測

2013年底央視新聞頻道對于速成雞事件的報道，讓眾多食品企業(yè)卷入風波中。據節(jié)目透露，山東一些養(yǎng)雞場違規(guī)使用抗生素和激素來養(yǎng)殖肉雞，當地一些養(yǎng)殖戶違規(guī)喂食利巴韋林等抗病毒等藥品，有些養(yǎng)殖戶給肉雞喂食地塞米松等激素類藥品，使肉雞能夠在40天長到5斤重。違法添加的藥物給廣大消費者的健康造成隱患，各有關部門對違法添加藥物的檢測非常重視。

所有添加的藥物中，以利巴韋林的檢測最為復雜。利巴韋林為強極性化合物，使用水作為溶劑即可將其完全提取。但常規(guī)色譜柱無法將其保留。在分析過程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質，根據文獻判斷，可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現(xiàn)假陽性。目前尚無雞肉中利巴韋林的檢測國標，給相關檢測單位，尤其是政府部門帶來了技術上的困難。賽默飛世爾科技作為服務科學的領導者，為利巴韋林分析提供從前處理到儀器檢測的全方位高效、準確的方法，為廣大客戶提供給最佳的支持。

HypersepHypercarb是ThermoScientific獨有的固相萃取填料，基質為具有平面結構的100%多孔石墨化碳（PGC），能與極性化合物產生偶極-偶極相互作用而使其具有強保留性質，特別適合極性化合物的純化。本實驗中，使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好，方法簡單。使用HyperCarb色譜柱，在極為簡單的流動相條件下，即可實現(xiàn)完美分離。

樣品前處理

樣品提取

取2g雞肉，加入15mL水，渦旋混勻，超聲提取10min，6000rmp離心5min，取3mL上清液進行固相萃取。

SPE操作步驟（200mg3mLHyperCarb固相萃取柱(貨號：60106-301)）

活化

1mL乙腈，1mL甲醇

上樣

3mL上清液，1mL/min流速

洗脫

500μL20%乙腈-水溶液，2次，合并洗脫液，直接進樣分析

儀器條件

色譜條件：

色譜柱：Hypercarb5μm2.1×100mm（貨號：35005-102130）

流動相A:水+5mM乙酸銨B:乙腈

梯度方法

流速0.2mL/min

柱溫25℃

進樣量10μL

質譜條件

電噴霧電離源（HESI），正離子模式

選擇反應監(jiān)控（SRM）掃描模式

噴霧電壓3700V

毛細管溫度350℃

離子對參數見下表：

實驗譜圖

雞肉空白添加1ppb的利巴韋林和同位素的LC/MS圖

實驗數據

回收率：添加50ppb的加樣回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好。

結論

本實驗中，使用HyperSepHypercarb進行樣品的純化，可以得到滿意的回收率，在50ppb的加樣回收試驗中，回收率為121.8%，重現(xiàn)性良好，方法簡單。而且，使用20%乙腈即可將目標物洗脫，避免在后繼的分析過程中產生明顯的溶劑效應。

在分析過程中發(fā)現(xiàn)，利巴韋林色譜峰附近容易出現(xiàn)干擾物質，根據文獻判斷，可能為內源性的異構體。該異構體容易使結果出現(xiàn)假陽性，但使用HyperCarb色譜柱，在極為簡單的流動相條件下，即可實現(xiàn)完美分離。