在過(guò)去由于缺乏能耐高溫的固定液和相應(yīng)的高溫色譜分析技術(shù),而且石油有機(jī)地球化學(xué)主要為石油勘探服務(wù),一般所研究的烴類(lèi)碳數(shù)范圍小于40。因此,技術(shù)上的限制使對(duì)高分子量烴類(lèi)的研究甚少。20世紀(jì)80年代末期,適用于高溫分析的色譜柱得到了發(fā)展,能分析碳數(shù)高達(dá)100的烷烴。
近期油藏地球化學(xué)得到了發(fā)展,有機(jī)地球化學(xué)的研究工作已涉及石油開(kāi)發(fā)領(lǐng)域,使高分子量烴類(lèi)的研究有與生產(chǎn)相結(jié)合的趨勢(shì) 。因此,國(guó)外對(duì)原油和油層中高分子量烴類(lèi)的研究已有了新的發(fā)展 。而國(guó)內(nèi)在這方面的研究工作尚處于起步階段,不過(guò)隨著中國(guó)智能制造的崛起而得以快速發(fā)展。
魯創(chuàng)分析儀器有限公司采用微流氣相色譜儀對(duì)原油和烴源巖中低含量的高分子量烷烴進(jìn)行定量。
方法所需儀器:氣相色譜儀配備有帶電子壓力控制、 EPC 的分流、不分流進(jìn)樣器及氫火焰離子化檢測(cè)器 FID。
色譜條件:分析色譜柱為 鍍鋁彈性石英毛細(xì)管柱; 最高柱溫為450 ;載氣為氦氣,流速為12ml/min;柱溫60,保持1min ,再以12 min速率升至440 后保持7.33min ;進(jìn)樣口溫度390 ;脈沖不分流進(jìn)樣;FID檢測(cè)器溫度425。
檢測(cè):稱(chēng)取約48mg的POlyWaX655于一個(gè)25ml容量瓶中 加入對(duì)二甲苯 在70℃水浴中加熱,直至樣品完全溶解,配成樣品a 供作HTGC分析條件探索。稱(chēng)取正構(gòu)烷烴標(biāo)樣 nC203.20Mg、 nC303.29mg、nC403.23mg、nC503.13mg、nC203.12mg 以及nC24D503.28mg于一個(gè)50ml容量瓶中,加入對(duì)二甲苯 在70 ℃水浴中加熱,直至正構(gòu)烷烴標(biāo)樣完全溶解,配成樣品b 供作測(cè)定HTGC定量分析的校正因子。將樣品在上述色譜條件下進(jìn)樣進(jìn)行分析。
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