國標委2016第一批擬立標準公開征求意見 涉及光譜色譜質(zhì)譜分析法

　　導讀：4月14日，國家標準委對2016年第一批擬立項的351項國家標準公開征求意見。其中部分標準涉及光譜、色譜、質(zhì)譜相關(guān)檢測方法，筆者對部分標準進行整理，具體結(jié)果如下：
　　
　　數(shù)字印刷版材中殘留溶劑的檢測頂空－氣相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準規(guī)定了用頂空－氣相色譜法分析檢測版材中殘留溶劑的方法；適用于CTP版、紫激光版、PS版中殘留溶劑的檢測，比如MC、EC、PM、MEK等。
　　
　　真空技術(shù)氦質(zhì)譜真空檢漏方法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準規(guī)定了氦質(zhì)譜真空檢漏方法的應用范圍、規(guī)范性依據(jù)文件、術(shù)語和定義、一般要求、詳細要求、檢漏文件等方面的內(nèi)容，其中涉及到噴吹法、氦罩法、壓力真空法三種具體實施方法，對于每種方法均規(guī)定了應用對象、系統(tǒng)組成、檢漏程序等內(nèi)容。
　　
　　真空技術(shù)四極質(zhì)譜檢漏方法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準適用于各行業(yè)中采用四極質(zhì)譜檢漏方法的元器件、部件、組件、分系統(tǒng)級以及系統(tǒng)級產(chǎn)品。本標準規(guī)定了四極質(zhì)譜檢漏方法實施的環(huán)境要求、設備要求、人員資格以及幾種常用的四極質(zhì)譜檢漏方法的應用對象、系統(tǒng)組成、檢漏程序和評估。
　　
　　化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：該方法適用于水劑類、乳液類、膏霜類等護膚化妝品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯殘留量的測定。主要技術(shù)內(nèi)容包括：樣品前處理方法，GC-MS定性定量分析條件，方法靈敏度、準確性、精密度、線性范圍等指標。
　　
　　聚氯乙烯制品中鄰苯二甲酸酯成分的快速檢測方法紅外光譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本方法適用于聚氯乙烯塑料制品中鄰苯二甲酸酯含量的快速檢測。本標準規(guī)定了測試原理、試劑和材料、儀器設備、分析步驟、結(jié)果的表示等。
　　
　　化妝品中7種萘二酚的測定高效液相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：該檢測方法適用化妝品中7種-萘二酚的測定。主要技術(shù)內(nèi)容包括：各種不同類型樣品的前處理方法摸索、目標物的定性、定量分析方法的建立，方法靈敏度、準確性、線性范圍的論證，形成一套有用的方法，并用于實際工作中。
　　
　　鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第19部分：鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：GB/T14352的本部分規(guī)定了鎢礦石、鉬礦石中鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量測定方法。GB/T14352的本部分適用于鎢礦石、鉬礦石中鉍、鎘、鈷、銅、鐵、鋰、鎳、磷、鉛、鍶、釩和鋅量電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定。元素檢測范圍（μg/g）：鉍60～10000、鎳25～1250、鎘10～2500、磷30～7500、鈷10～2500、鉛60～7500、銅30～20000、鍶10～2500、鐵0.04～15（%）、釩30～6250、鋰10～2500、鋅30～6250。
　　
　　鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第20部分：鈮、鉭、鋯、鉿及15個稀土元素量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎢礦石、鉬礦石中鈮、鉭、鋯、鉿及15個稀土元素量。方法檢出限（μg/g）：鈮0.16、鉭0.07、鋯2.5、鉿0.11、釔0.10、鑭0.14、鈰0.20、鐠0.03、釹0.14、銪0.04、釓0.03、鋱0.01、鏑0.03、鈥0.008、鉺0.02、銩0.005、鐿0.03、镥0.01。方法測定范圍（μg/g）：鈮0.5～500、鉭0.1～50、鋯10～500、鉿0.5～50、釔0.3～500、鑭0.5～1000、鈰1～1000、鐠0.1～500、釹0.5～500、釤0.1～500、銪0.1～500、釓0.1～100、鋱0.05～100、鏑0.1～100、鈥0.05～100、鉺0.1～100、銩0.05～100、鐿0.1～100、镥0.05～100。
　　
　　鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第21部分：砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎢礦石、鉬礦石中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鎢礦石、鉬礦石中砷量。方法檢出限（μg/g）：砷0.18。方法測定范圍（μg/g）：砷0.2～2000。
　　
　　鎢礦石、鉬礦石化學分析方法第22部分：銻量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鎢礦石、鉬礦石中氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定鎢礦石、鉬礦石中銻量。方法檢出限（μg/g）：銻0.12。方法測定范圍（μg/g）：銻0.2～100。
　　
　　化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準的研究是建立在我單位承擔的上海市地方標準《化妝品中硫柳汞和苯基汞的檢測高效液相色譜——電感耦合等離子質(zhì)譜法》基礎上，標準適用于膏、霜、乳液類化妝品中硫柳汞和苯基汞的檢測，目前該標準的檢測方法已經(jīng)完成，待地方標準委員會審評。主要技術(shù)內(nèi)容包括：1）、優(yōu)化樣品前處理技術(shù)，選擇適合的提取溶劑，以求獲得快速、回收率高、重復性好的前處理法；2）、優(yōu)化快速合適的色譜分離條件以及ICP-MS的檢測條件，得到最佳的色譜分離和高效的質(zhì)譜鑒定，確保全面對硫柳汞和苯基汞進行準確地定量。在上述研究內(nèi)容的基礎上，建立化妝品（膏、霜、乳液類）中硫柳汞和苯基汞的定量檢測方法，可以為化妝品安全檢測提供保障；為我國化妝品的監(jiān)督管理提供準確、可靠的數(shù)據(jù)。
　　
　　化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定高效液相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：研究范圍：化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定技術(shù)內(nèi)容包括：化妝品樣品前處理方法研究、化妝品中二氯苯甲醇和氯苯甘醚的測定技術(shù)參數(shù)研究（色譜條件、檢出限、精密度和回收率等）。擬定的檢測方法為樣品經(jīng)甲醇提取，采用高效液相色譜法檢測，二氯苯甲醇和氯苯甘醚的檢出限為0.015%，定量限為0.05%，回收率在之間90%-110%，相對標準偏差小于10%。
　　
　　化妝品中38種限用著色劑的測定高效液相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本法主要用于化妝品中38種限用著色劑的檢測。研究內(nèi)容：①選擇合適的方法將目標物從被測樣品中提取出并保證提取率達85%以上，②選擇合適的材料和方法將提取物中干擾成分和降低柱效的影響去除（如羧甲基纖維素、聚乙二醇等），③優(yōu)化色譜分離條件④確定方法靈敏度、穩(wěn)定性、回收率、檢出限。
　　
　　化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的測定高效液相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：該檢測方法適用于化妝品中羥苯異丙酯、羥苯異丁酯、羥苯苯酯、羥苯芐酯、羥苯戊酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯的測定，主要內(nèi)容包括：建立分離及檢測羥苯異丙酯、羥苯異丁酯、羥苯苯酯、羥苯芐酯、羥苯戊酯、羥苯丙酯、羥苯丁酯的液相色譜法。針對不同基質(zhì)化妝品，研建高效的前處理方法。結(jié)合前處理方法和儀器方法，進一步優(yōu)化和排除基質(zhì)干擾，建立靈敏高效、準確可靠的化妝品中7種4-羥基苯甲酸酯的檢測方法。
　　
　　化妝品中5種限用防腐劑的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本方法標準適用于化妝品中?？颂驵?、烏洛托品、7-乙基二環(huán)?f唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二?f烷和二甲基?f唑烷5種防腐劑含量的測定。本方法標準的主要技術(shù)內(nèi)容：樣品前處理、氣相色譜質(zhì)譜操作條件、方法學指標、附錄（5種防腐劑標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等）。預研情況：1、前處理技術(shù)的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果（如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等）和不同SPE小柱的凈化效果（如陰離子交換小柱、HLB等），得到了一些基礎數(shù)據(jù)。下一步將研究確定實驗方案，通過優(yōu)化提取溶劑、洗滌、洗脫溶液的組成和體積，使方法的準確度、精密度等技術(shù)指標符合分析要求。2、質(zhì)譜參數(shù)的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了?？颂驵ぁ趼逋衅?、7-乙基二環(huán)?f唑啉、5-溴-5-硝基-1,3-二?f烷和二甲基?f唑烷的質(zhì)譜參數(shù)。下一步將結(jié)合加標回收實驗，進一步優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，提高方法靈敏度。
　　
　　化妝品中8-羥喹啉和硝羥喹啉的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本方法標準適用于化妝品中8-羥喹啉和硝羥喹啉的測定。本方法標準的主要技術(shù)內(nèi)容：樣品前處理、氣相色譜質(zhì)譜操作條件、方法學指標、附錄（8-羥喹啉和硝羥喹啉標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等）。預研情況：1、前處理技術(shù)的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果（如甲醇、乙腈、乙腈水溶液等）和不同SPE小柱的凈化效果（如C18、HLB等），得到了一些基礎數(shù)據(jù)。下一步將研究確定實驗方案，通過優(yōu)化提取溶劑、洗滌、洗脫溶液的組成和體積，使方法的準確度、精密度等技術(shù)指標符合分析要求。2、質(zhì)譜參數(shù)的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了8-羥喹啉和硝羥喹啉的質(zhì)譜參數(shù)。下一步將結(jié)合加標回收實驗，進一步優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，提高方法靈敏度。
　　
　　化妝品中10種二元醇醚及其酯類化合物的測定氣相色譜-質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本方法標準適用于化妝品中2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-甲氧基乙酯、乙酸2-甲氧基丙酯、2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇、雙(2-甲氧基乙基)醚、乙二醇二甲醚和三乙二醇二甲醚10種二元醇醚及其酯類化合物殘留量的測定。本方法標準的主要技術(shù)內(nèi)容：樣品前處理、氣相色譜質(zhì)譜操作條件、方法學指標、附錄（10種二元醇醚及其酯類標準溶液的總離子流和選擇離子圖、線性范圍、最小檢出濃度、添加回收率等）。預研情況：1、前處理技術(shù)的研究項目組在前期實驗中已初步比較了不同溶劑的提取效果（如甲醇、乙醇等）、不同SPE小柱的凈化效果和不同進樣方式的靈敏度（液體進樣和頂空進樣），得到了一些基礎數(shù)據(jù)。下一步將研究確定實驗方案，通過優(yōu)化提取溶劑的組成和體積、進樣方式的選擇和參數(shù)確定，使方法的準確度、精密度等技術(shù)指標符合分析要求。2、質(zhì)譜參數(shù)的選擇項目組在前期實驗中已初步得到了10種二元醇醚及其酯類物質(zhì)的質(zhì)譜參數(shù)。下一步將結(jié)合加標回收實驗，進一步優(yōu)化質(zhì)譜參數(shù)，提高方法靈敏度。
　　
　　唇用化妝品中對位紅的測定高效液相色譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準規(guī)定了高效液相色譜法測定唇用化妝品中對位紅的方法。本標準適用于唇膏、口紅、唇彩等唇用化妝品中對位紅的測定。主要技術(shù)內(nèi)容：1.范圍2.原理3.測定步驟4.結(jié)果計算和表述5.測定低限。預研情況：本實驗室已建立對位紅的液相色譜方法，并初步試驗了唇膏、口紅和唇彩部分樣品中對位紅的提取和凈化方法，需進一步對方法進行考察和驗證。
　　
　　化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準規(guī)定了化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393含量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（LC-MS/MS）測定方法。本標準適用于膏霜、乳液、液體類化妝品中熒光增白劑367和熒光增白劑393含量的測定。1、前處理技術(shù)研究前處理要解決的關(guān)鍵技術(shù)問題有提取、富集和凈化?；瘖y品種類眾多，其性狀、配方等差別巨大。本項目將根據(jù)待測物的理化、化學性質(zhì)，結(jié)合不同類型化妝品基質(zhì)特點，優(yōu)化各項技術(shù)指標，滿足分析要求。2、檢測技術(shù)研究在實驗中不斷優(yōu)化色譜、質(zhì)譜條件，建立一種靈敏度高、重現(xiàn)性好、準確度高的定性定量分析方法。
　　
　　鐵礦石多種微量元素含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準用于鐵礦石中鎂、銅、鎳、鋅、鉻、錳、釩、鈷、鈮、鉭、鈦、金、銀、鉑、鉬和15種稀土金屬元素等30多種元素同時測定的微波消解ICP-MS快速檢測。
　　
　　化妝品中11種生物堿的檢測液相色譜質(zhì)譜法
　　
　　范圍和主要技術(shù)內(nèi)容：本標準擬對化妝品中11種生物堿進行檢測，主要研究內(nèi)容分為以下三個方面：1、研究合適的前處理方法，對化妝品中的生物堿能夠進行有效提取。2、選擇合適的色譜類儀器，優(yōu)化色譜條件，實現(xiàn)11種生物堿的有效分離。3、優(yōu)化質(zhì)譜條件，利用多反應監(jiān)測模式進行檢測。