高效色譜儀毛細管柱類型

　　高效色譜儀毛細管柱是中空的，稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性，而不是它的細小性，但人們的習慣難以改變，多數(shù)人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。毛細管柱內(nèi)徑一般小于1mm，可分為填充型毛細管柱和開管型毛細管柱。

一、填充型毛細管柱：

        在毛細管中填充固定相而成，也可先在較粗的玻璃管中裝入涂漬固定液的載體或固體吸附劑，然后拉成毛細管。

        目前已使用不多。

二、開管型毛細管柱：

  1、常規(guī)毛細管柱：

        常規(guī)毛細管柱內(nèi)徑為 0.25～0.32mm，材質(zhì)為普通玻璃和石英玻璃（熔融二氧化硅）。

（1）涂壁開管柱：

        將固定液直接涂敷在毛細管壁上。

        柱制作相對簡單，但柱制備的重現(xiàn)性差，壽命短。

（2）多孔層開管柱：

        在毛細管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒，不再涂固定液。

        適用于分離永久性氣體和低沸點有機物。

（3）載體涂漬開管柱：

        將非常細的載體微粒粘接在毛細管壁上，再涂上固定液。

        柱容量大。

（4）化學鍵合開管柱：

        通過化學反應將固定液分子中的功能基團鍵合到毛細管壁上，形成均一、牢固的液膜。

        提高了柱效和柱壽命。

（5）交聯(lián)開管柱：

        固定液分子之間通過化學反應交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)覆蓋在毛細管壁上，形成一個不可抽取的液膜。

        柱效高，柱壽命長，抗溶劑抽提。

  2、小內(nèi)徑毛細管柱：

        小內(nèi)徑毛細管柱內(nèi)徑≤0.1mm，柱長＜10m，固定液膜薄，材質(zhì)為石英玻璃。

        多用來進行快速分析。

  3、大內(nèi)徑毛細管柱：

        大內(nèi)徑毛細管柱主要指內(nèi)徑為0.53mm的石英玻璃毛細管柱，柱效介于填充柱和常規(guī)毛細管柱之間。

（1）主要柱參數(shù)：

        大內(nèi)徑毛細管柱內(nèi)徑、液膜厚度與柱效、柱容量、分配容量、分析時間有關(guān)。

    1）柱內(nèi)徑：

        由毛細管柱色譜理論可知，柱內(nèi)徑增加，柱效會大幅度下降。大內(nèi)徑毛細管柱是以犧牲柱效來增加柱容量和提高流量，以適應代替填充柱的要求。

        柱內(nèi)徑和理論塔板數(shù)之間的關(guān)系如下：

    ①柱內(nèi)徑0.53mm：2100TP/m

    ②柱內(nèi)徑0.32mm：3400TP/m

    ③柱內(nèi)徑0.25mm：4500TP/m

    ④柱內(nèi)徑0.1mm：11000TP/m

    2）液膜厚度：

        液膜厚度對柱效的影響比較復雜，包括對固定相的傳質(zhì)阻力和容量因子的影響。

    ①薄液膜：

        薄液膜柱的液相傳質(zhì)阻力小，柱效高，分析時間短。

        柱容量因子小，不利于高揮發(fā)性物質(zhì)的分離。

        不利于痕量物質(zhì)的分離。

        不足以掩蔽柱壁的活化點。

        膜厚小于0.2μm的毛細管柱很少使用。過去用不銹鋼毛細管柱時，膜厚常為0.5～0.6μm。用普通玻璃毛細管柱時，膜厚常為0.2～0.5μm。也常用膜厚為1μm的毛細管柱分離低沸點化合物。

    ②厚液膜：

       厚液膜柱可增加柱容量，降低活性，適用于分離低沸點化合物。

        當固定相進行交聯(lián)后，可進一步提高液膜厚度到5～6μm，甚至高達8μm，以適應于代替填充柱的要求。

（2）特點：

    1）可代替填充柱，無需分流進樣。

    2）比填充柱分析速度快。

    3）吸附性小。

    4）柱容量比常規(guī)毛細管柱大的多。

    5）在較低的載氣流速下，柱效大大高于填充柱。

    6）大內(nèi)徑毛細管柱多采用交聯(lián)鍵合固定相，化學穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性高于填充柱。