環(huán)氧氯丙烷的氣相色譜儀測(cè)定

    環(huán)氧氯丙烷是一種常用于合成反應(yīng)的精細(xì)化工產(chǎn)品，在國(guó)內(nèi)主要用于制備環(huán)氧樹(shù)脂，也用于藥品原料等精細(xì)化工。過(guò)去國(guó)內(nèi)一般分析其含量采用化學(xué)中和法間接測(cè)定即滴定方法，測(cè)定方法簡(jiǎn)單、精密度不高、說(shuō)服力不強(qiáng)。

    在GB/T13097-1991《工業(yè)環(huán)氧氯丙烷》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中環(huán)氧氯丙烷檢測(cè)分析采用的是6201單體，以聚乙二醇1000及275硅油作為固定液的填充柱，用配置氫火焰檢測(cè)器（FID）氣相色譜儀分析，定量方法采用帶校正因子的峰面積歸一法，基本可以滿足大部分企業(yè)的分析要求。但是隨著儀器設(shè)備性能的不斷提高，我們山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司通過(guò)調(diào)研、查閱資料，根據(jù)環(huán)氧氯丙烷的溶解性確定溶劑，從方法研究的線性、系統(tǒng)重現(xiàn)性入手，對(duì)比參考文獻(xiàn)作了試驗(yàn)、通過(guò)分析，采用較為先進(jìn)及精密度高的毛細(xì)管柱氣相色譜儀分析法，優(yōu)化分離條件，采用程序升溫的方式測(cè)定環(huán)氧氯丙烷中有機(jī)雜質(zhì)，從而確定環(huán)氧氯丙烷的含量。通過(guò)大量企業(yè)實(shí)際應(yīng)用分析，結(jié)果證明，魯創(chuàng)分析的環(huán)氧氯丙烷氣相色譜儀整體分析方案具有更快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

    儀器配置：參照GB/T13097-2007仲裁法測(cè)定環(huán)氧氯丙烷，校正面積歸一法，減去水分的含量得出環(huán)氧氯丙烷的含量標(biāo)準(zhǔn)。采用魯創(chuàng)GC-9860氣相色譜儀（FID）、毛細(xì)管色譜柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um（DB-5）、色譜工作站、氮?dú)淇諝庠础Ｓ捎诃h(huán)氧氯丙烷中各組分沸點(diǎn)相差較大，采用程序升溫具有較好的分離度。