氣相色譜儀使用中的注意事項(xiàng)

氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。下面科捷儀器為大家介紹一下氣相色譜儀使用中的注意事項(xiàng)。

一、進(jìn)樣應(yīng)注意問(wèn)題 

1. 手不要接觸注射器的針頭和有樣品的部位。

2. 注射器內(nèi)不能含有氣泡：10μl注射器針頭部位的體積大概為0.6μl，有氣泡也看不到，多吸1-2μl將注射器針尖朝上，當(dāng)氣泡走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡（指10μl注射器，帶芯子注射器憑感覺(jué)）。

3. 吸樣時(shí)要慢，快速排出再慢吸，反復(fù)幾次。

4. 進(jìn)樣速度要快（但不易特快），每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開(kāi)始注射樣品。
 

二、安裝色譜柱 

1. 安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2. 填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊；墊片式密封每次安裝色譜柱都要換新的墊片。 

3. 色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中。

4. 毛細(xì)管色譜柱安裝插入的長(zhǎng)度要根據(jù)儀器的說(shuō)明書(shū)而定，不同的色譜汽化室結(jié)構(gòu)不同，所以插進(jìn)的長(zhǎng)度也不同。如果所用毛細(xì)管色譜柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口，這時(shí)與汽化室連接的毛細(xì)管柱不能探進(jìn)太多，略超出卡套即可。

三、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響 

    氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過(guò)大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降。因此使用色譜儀時(shí)，在其他條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣中有一氣體流量不足，點(diǎn)火時(shí)會(huì)發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火。一般當(dāng)你點(diǎn)火點(diǎn)著就滅，再點(diǎn)著隨后又滅的情況通常是氫氣量不足。

四、使用TCD檢測(cè)器 

1. 氫氣做載氣時(shí)尾氣一定要排到室外。

2. 氮?dú)庾鲚d氣橋流不能設(shè)大，比用氫氣時(shí)要小的多。

3. 沒(méi)通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開(kāi)始做樣前在給。

五、如何選擇合適的密封墊 
    密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過(guò)300℃時(shí)用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時(shí)帶膜的面朝下。

六、如何判斷進(jìn)樣口密封墊是否該換 
    進(jìn)樣時(shí)感覺(jué)特別容易，用TCD檢測(cè)器不進(jìn)樣時(shí)記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說(shuō)明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時(shí)都是在常溫，溫度升高后會(huì)更緊，密封墊擰的太緊會(huì)造成進(jìn)樣困難，常常會(huì)把注射器針頭弄彎。

七、如何判斷FID檢測(cè)器是否點(diǎn)著火 
    不同的儀器有著不同的判斷，有基流顯示的看基流大小，沒(méi)有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測(cè)器出口，觀察其表面有無(wú)水汽凝結(jié) 。

八、怎樣防止進(jìn)樣針不彎 

    很多做色譜分析工作的新手常常會(huì)把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

1. 進(jìn)樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊，這時(shí)注射器很難扎進(jìn)去。

2. 位置找不好針扎在進(jìn)樣口金屬部位。

3. 注射器桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛，進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架，用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。

4. 注射器內(nèi)壁有污染，注射時(shí)將針桿推彎。注射器用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法：將針桿拔出，注入一點(diǎn)水，將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時(shí)你會(huì)看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí)，進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。5. 進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重，急于求快會(huì)把注射器弄彎的，只要進(jìn)樣熟練了自然就快了。