翻袋式離心機(jī)在原料藥固液離心分離工藝上的應(yīng)用

摘要：從翻袋式離心機(jī)的形成及特點出發(fā)，闡述了 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)結(jié)構(gòu)、原理及過濾工藝周期等技術(shù)問題，使人們對此類設(shè)備在原料藥生產(chǎn)中的應(yīng)用有更進(jìn)一步的認(rèn)識。

　　關(guān)鍵詞：翻袋式離心機(jī)；固液離心分離；原料藥；過濾工藝周期

　　原料藥生產(chǎn)工藝中離不開固液、液液分離等重要工藝過程，如原料藥生產(chǎn)行業(yè)的晶體母液分離、各種發(fā)酵液的菌體分離等生產(chǎn)都需要各種類型的離心分離設(shè)備。

　　離心機(jī)的種類很多，按其作用原理不同，可分為翻袋（ 過濾）式離心機(jī)和沉降式離心機(jī)兩大類。翻袋（ 過濾）式離心機(jī)的轉(zhuǎn)鼓上開有小孔，有過濾介質(zhì)，在離心力作用下，液體穿過過濾介質(zhì)經(jīng)小孔流出而得以分離，主要用于處理懸浮液固體顆粒較大、固體含量較高的場合；而沉降式離心機(jī)的代表類型就是螺旋沉降式離心機(jī)，是一種連續(xù)操作式的離心機(jī)，其利用物料之間的密度不同達(dá)到分離的目的，離心機(jī)旋轉(zhuǎn)的離心力作用，使固體顆粒沉降到轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁，利用螺旋與轉(zhuǎn)鼓之間存在轉(zhuǎn)速差，螺旋將固體顆粒推進(jìn)到轉(zhuǎn)鼓的錐形部分固體出料端，液體通過轉(zhuǎn)鼓大端溢流口溢出，達(dá)到固液分離的目的。目前，原料藥生產(chǎn)行業(yè)的晶體母液分離方面的解決方案，大都應(yīng)用翻袋（ 過濾）式離心機(jī)，本文試就過濾式離心機(jī)的特點、結(jié)構(gòu)原理及應(yīng)用作一闡述，以使此類設(shè)備在原料藥生產(chǎn)上發(fā)揮更大作用。

　?。?nbsp;翻袋式離心機(jī)的形成及特點

　?。保?nbsp;翻袋式離心機(jī)的形成

　　從２０世紀(jì)６０年代起，制藥工業(yè)開始廣泛使用離心機(jī)，如三足式離心機(jī)、刮刀式離心機(jī)、吊帶式離心機(jī)、下出料式離心機(jī)、活塞推料式離心機(jī)等，這些離心機(jī)普遍存在勞動強(qiáng)度大、非密閉作業(yè)、安全保護(hù)差、離心機(jī)中殘余固體物料等缺點。已不能適應(yīng)制藥工業(yè)的發(fā)展。

　　針對制藥行業(yè)的需求，從 ２０ 世紀(jì) ７０ 年代開始，德國海因克爾（ＨＥＩＮＫＥＬ）公司開始著手研究和制造一種特殊的制藥工業(yè)用翻袋（ 過濾）式離心機(jī)，目的是能夠在全封閉、保證安全生產(chǎn)的條件下，全自動完成離心過濾、洗滌、下料全過程，并實現(xiàn) １００％下料。

　?。保梗罚?nbsp;年，世界上第一臺翻袋式離心機(jī)問世并得到了制藥及化工行業(yè)的重視，隨著 ＧＭＰ、ＦＤＡ 等藥品生產(chǎn)規(guī)范的推廣，對制藥工業(yè)的生產(chǎn)過程的要求也越來越嚴(yán)格，翻袋式離心機(jī)以其獨特的優(yōu)點、更加符合ＧＭＰ 的設(shè)計得到了制藥行業(yè)的認(rèn)可。

　　１．２ 翻袋式離心機(jī)的特點

　?。保玻?nbsp;在原料藥生產(chǎn)過程中，必須注意過濾設(shè)備的設(shè)計符合 ＧＭＰ 規(guī)范，由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)采用全密封設(shè)計，并且可以杜絕因正常生產(chǎn)過程中的每過濾一個批次物料都必須進(jìn)行設(shè)備清洗的要求而要打開離心機(jī)的可能性。所以，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)工作部分能確保潔凈要求，因為不可能有異物進(jìn)入翻袋式離心機(jī)的加工區(qū)域。

　　另外，對于必須在潔凈間內(nèi)過濾的物料，ＨＥＩＮＫＥＬ 還提供了穿墻設(shè)計，與物料有接觸的加工區(qū)域設(shè)在潔凈區(qū)域以內(nèi)，而主機(jī)等驅(qū)動區(qū)域設(shè)在潔凈區(qū)域以外。

　?。保玻?nbsp;從空間來說，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的與物料接觸區(qū)域為一個獨立的單元，和其他空間沒有接觸面。 然而，其它傳統(tǒng)的過濾設(shè)備，如三足式離心機(jī)在下料時，刮刀式離心機(jī)在濾袋被堵需要人工處理時，物料接觸區(qū)域和環(huán)境空間就會有接觸，所以環(huán)境的潔凈度有更高的要求。

　?。保玻?nbsp;ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)還可以實現(xiàn)就地清洗ＣＩＰ）和浸泡式清洗，同時在需要消毒滅菌時可用消毒液代替洗滌液進(jìn)行化學(xué)消毒（ ＳＩＰ），達(dá)到滅菌的目的。 此外，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的密封材料和過濾介質(zhì)均通過了 ＦＤＡ 認(rèn)證。

    １．２．４ ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)可完全滿足多品種生產(chǎn)的要求，曾經(jīng)用于同時生產(chǎn) ２０ 多個產(chǎn)品的生產(chǎn)廠家。

    ２ 海因克爾（ Ｈ ＥＩＮ ＫＥＬ）翻袋式離心機(jī)結(jié)構(gòu)和原理

    ２．１ 離心鼓結(jié)構(gòu)

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的離心鼓為水平轉(zhuǎn)軸，翻袋式離心機(jī)將普通離心機(jī)的離心鼓分成兩部分，一部分為沿主軸旋轉(zhuǎn)的離心鼓部分，另一部分為除了沿主軸旋轉(zhuǎn)并且可以沿轉(zhuǎn)軸平動的水平平動部分，濾袋的兩端分別固定在離心鼓部分和水平平動部分，水平平動部分的水平移動可以將濾袋翻轉(zhuǎn)，濾袋原來朝里的一面在翻轉(zhuǎn)后就完全朝外（見圖 １）。

                    

     這種離心鼓的設(shè)計，在實現(xiàn) １００％下料的同時也解決了離心機(jī)的振動問題。一般此結(jié)構(gòu)的離心機(jī)在過濾時，由于濾餅旋轉(zhuǎn)在離心鼓內(nèi)分布不均勻易造成振動。而 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的離心鼓采用特殊平衡結(jié)構(gòu)，其平動部分內(nèi)有隨離心鼓同時旋轉(zhuǎn)的支撐桿，在填料時，物料（ 固液混合）被支撐桿打散（ 見圖 ２），可保證在濾袋上形成均勻的濾餅，從而使離心機(jī)在運行時沒有振動。ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)在正常運轉(zhuǎn)時的振動一般在 ０～２ｍｍ／ｓ，所以 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的動態(tài)重量不超過 １００ｋｇ，這樣 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)就不需要任何防震地基，減少了土建成本，而且可以安裝在高層作業(yè)。

               

      此外，還可通過與配套的干燥、混料設(shè)備連線，構(gòu)成完整的原料藥精烘包工藝模塊。

     ２．２ 翻袋式離心機(jī)的總體結(jié)構(gòu)

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)從結(jié)構(gòu)上可以分成加工區(qū)域和驅(qū)動區(qū)域兩部分。其中，加工區(qū)域（ 又稱物料接觸區(qū)域）可分為固體出料倉和過濾倉兩部分。

    在整體結(jié)構(gòu)的設(shè)計上，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)采用杠桿原理，翻袋式離心機(jī)固定于重心點，離心機(jī)可以沿重心點有一定幅度的擺動，因此在離心鼓內(nèi)的重量變化和離心機(jī)尾部的位移成正比。在翻袋式離心機(jī)尾部安裝有壓力傳感儀可以將位移轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺?nbsp;見圖 ３），通過可編程控制器進(jìn)行信號處理，如實反映離心鼓內(nèi)的重量變化。這種設(shè)計使 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)成為世界上唯一一種能夠直接顯示離心鼓內(nèi)物料重量的離心機(jī)，這就是 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的填料控制。

                 

    ３ 翻袋式離心機(jī)的過濾工藝周期

   ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的過濾工作原理為間歇過濾，整個過濾周期（ 見圖 ４）可以分為以下幾個步驟。 

                  

                        圖 ４ ４ＨＦ 翻袋式離心機(jī)工藝周期

    ３．１ 填料

   物料通過水平的填料管被填入旋轉(zhuǎn)離心鼓，填料的同時母液被甩離離心鼓并形成濾餅，通過填料控制可以進(jìn)行多次填料以達(dá)到最佳濾餅厚度，填料過程可以在低速條件下進(jìn)行，以保證最初濾餅形成，且減少漏料。

    ３．２ 初步甩干

      一般在填料后需要將母液盡快甩離離心鼓，離心鼓的轉(zhuǎn)速自動調(diào)節(jié)至由操作人員設(shè)置的速度（ 較高速度），這也是初步甩干步驟。

      ３．３ 洗滌

      當(dāng)母液被甩離濾餅后，濾餅通常需要用一種或者多種洗滌液進(jìn)行洗滌，洗滌液也是通過填料管被送入離心鼓，被支撐桿打散，在濾餅上形成均勻的液膜，在離心力的作用下，洗滌液通過濾餅被排出離心鼓，達(dá)到洗滌效果（ 在洗滌過程中要降低離心機(jī)轉(zhuǎn)速，以增加洗滌液與濾餅接觸時間）。

     ３．４ 甩干

     洗滌后，將離心鼓轉(zhuǎn)速提到最高，將濾餅甩干。

     ３．５ 下料

     最后，將離心鼓轉(zhuǎn)速調(diào)至下料轉(zhuǎn)速，離心鼓的水平平動部分被逐漸推出，濾餅被自動卸出離心鼓，濾袋在隨離心鼓轉(zhuǎn)動的同時被完全翻轉(zhuǎn)，濾餅被全部甩離濾袋，固體由于自身重量滑入下一道工藝，如：干燥器、料筒。下料后表示一個周期完成，離心鼓的平動部分被推回離心鼓，恢復(fù)原始位置，開始新的周期。

    ４ Ｈ ＥＩＮ ＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)在原料藥生產(chǎn)中的運用

    ４．１ 在原料藥生產(chǎn)中翻袋式離心機(jī)運用的特點

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī) ＨＦ系列最大的特點為能夠在每一周期完成后自動將離心鼓的物料完全甩離濾袋而不在濾袋上保存殘余濾餅，故 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)在原料藥生產(chǎn)運行中能凸顯出以下特點：

    ４．１．１ 濾袋不會由于殘余濾餅而被堵

     因為 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)能夠在每一周期將所有物料甩離濾袋，這樣保證在下一個周期仍然有干凈的濾袋，不會影響下一周期的過濾效果。

     ４．１．２ 每周期的過濾質(zhì)量和洗滌質(zhì)量穩(wěn)定

     由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)在每一周期的濾袋都是干凈的，不會被殘余濾袋堵住，所以能夠保證穩(wěn)定的過濾和洗滌質(zhì)量。

    ４．１．３ 保證固體晶型完整

    也由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)在下料時沒有任何輔助工具（ 如刮刀），濾餅在離心力的作用下被甩離濾袋，不可能破壞固體晶型。

    ４．１．４ 全自動操作

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)可以進(jìn)行全自動過濾，不會發(fā)生由于濾袋被堵而需要打開離心機(jī)進(jìn)行人工處理余料，從而保證在過濾一批料之間不必打開離心機(jī)，更加符合 ＧＭＰ 生產(chǎn)要求。

    ４．１．５ 全封閉

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的設(shè)計符合 ＤＩＮ２４４００ 氣體密封標(biāo)準(zhǔn)，即：在 ４０ｍｂａｒ 的壓力下，每小時壓力損失不超過 １５％，這樣也減少了保護(hù)氣體的消耗量。

    ４．１．６ 提高單位過濾面積的產(chǎn)量

    由于 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)保證下料的徹底性，而且下料過程為 ９０ｓ，打破了傳統(tǒng)的盡量多填料的過濾工藝。可以采用少量、少時、多次的方法，由于濾餅較薄，降低了過濾時間和濾餅濕度，提高了單位過濾面積的產(chǎn)量。

    基于以上優(yōu)點，ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī) ＨＦ 系列特別適合于制藥工業(yè)，尤其是多品種生產(chǎn)，即在同一臺ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)上過濾不同的物料。

    ４．２ 翻袋式離心機(jī)在原料藥生產(chǎn)運用中填料控制

    ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的填料控制可以正確的反映離心鼓內(nèi)物料的重量，通過可編程控制器就可以優(yōu)化填料量，并且對洗滌時間進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。填料時通過計算填料量的最大值和最小值，易過濾的物料可以選擇多次填料曲線ａ進(jìn)行填料（見圖 ５），當(dāng)離心鼓內(nèi)物料達(dá)到最大值時，填料閥門被關(guān)閉，母液在 離心力的作用下被排出離心鼓，當(dāng)離心鼓內(nèi)重量在認(rèn)定的時間內(nèi)達(dá)到最小值時，填料閥門被自動開啟，直到認(rèn)定的時間內(nèi)物料重量沒有達(dá)到最小值，或整個填料步驟超過認(rèn)定的最大填料時間并開始進(jìn)入下一工作周期。對于難過濾的物料可以按圖中曲線ｂ進(jìn)行一次填料。

                

     ４．３ 翻袋式離心機(jī)在原料藥生產(chǎn)運用中加壓離心技術(shù)

     ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的專利產(chǎn)品有加壓填料管。利用加壓過濾技術(shù)和填料管和離心鼓之間的動密封可以確保離心鼓密封，離心鼓內(nèi)加壓可達(dá) ６ｂａｒ。離心過濾和加壓過濾相結(jié)合，降低濾餅含水量，提高產(chǎn)量。

    其中，濾餅是由很多固體顆粒堆積而成，固體顆粒之間的縫隙可以假設(shè)成毛細(xì)管，由于液體表面張力的作用，毛細(xì)管內(nèi)始終有一定的液位，液位的高度和液體表面張力以及毛細(xì)管直徑有關(guān)。如果形成濾餅的固體顆粒越小，假設(shè)的毛細(xì)管直徑越小，液位越高，在離心機(jī)內(nèi)，由離心力產(chǎn)生的離心壓力往往不能克服毛細(xì)管的液位，這也是固體顆粒細(xì)小的物料難過濾的原因。所以，離心機(jī)操作人員可以經(jīng)常觀察到濾袋附近的濾餅比較濕，顆粒越小的物料越明顯。

    通過 ＨＥＩＮＫＥＬ 的加壓離心技術(shù)，６ｂａｒ 的壓力完全可以克服毛細(xì)管作用引起的液位，加壓離心時，通過可編程控制器監(jiān)視離心鼓內(nèi)的壓力變化，當(dāng)離心鼓的壓力突然下降，說明了濾餅內(nèi)的液體被壓力壓出，加壓離心就此完成。實踐證明，在加壓離心時，壓力對于過濾效果的影響要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過分離因數(shù)對于過濾的影響，在加壓離心時，離心鼓的轉(zhuǎn)速對產(chǎn)品的濕度已沒有明顯的影響

了。加壓離心過濾和普通離心過濾的效果對比見表 １。

                  

    ５ 小結(jié)

    本文就 ＨＥＩＮＫＥＬ 翻袋式離心機(jī)的特點、結(jié)構(gòu)原理及應(yīng)用作了闡述，從中可以看到翻袋式離心機(jī)有著獨特的優(yōu)點，特別在原料藥生產(chǎn)行業(yè)的晶體母液分離方面運用有著更廣的前景。