氣相色譜儀氫氣做載氣時(shí)我們需要了解的幾個(gè)問題
一、氫氣做載氣對(duì)柱效的影響:
載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組份在載氣的擴(kuò)散系數(shù)(Dg)上,而組份的擴(kuò)散系數(shù)(Dg)又影響分子的縱向擴(kuò)散系數(shù)(B)和氣相傳質(zhì)想的系數(shù)(Cg)Dg正比于B 、反比于Cg ,從而影響柱效和分析時(shí)間。載氣種類的選擇,主要考慮其對(duì)Dg的影響。
Dg與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dg 。因此根據(jù)Van Deemter方程可知:
1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與載氣流速無關(guān);
2)當(dāng)載氣流速μ小時(shí),分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如氮?dú)?、氬氣,可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dg 較小,從而減小分子擴(kuò)散的影響,提高柱效;
3)當(dāng)載氣流速μ較大時(shí),傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用,因此選用分子量較小的氣體,如氫氣、氦氣作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,提高柱效。
因此,要使理論塔板高度H最小、柱效最高,必有一最佳流速μ最佳(即μopt )。載氣種類和最佳線速度(μopt )、理論塔板高度(H)、有效塔板高度(Heff)、理論塔板數(shù)(N)和有效塔板數(shù)(Neff)之間的關(guān)系。
經(jīng)過試驗(yàn)我們得出氫氣的效果最好,但由于氫氣屬于輕載氣和有一定危險(xiǎn)性的易燃、易爆氣體,在強(qiáng)調(diào)分析速度時(shí),可選擇氫氣作載氣,但必須在符合檢測器工作要求并保證安全的前提下使用(我建議使用高純氫氣發(fā)生器,可以大大提高氫氣作為載氣的安全性)。
二、氫氣做載氣的幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):
1)縮短分析時(shí)間(氫氣本身粘度小,傳質(zhì)阻力小)
2)優(yōu)化檢測器的靈敏度(TCD因?yàn)?/span>氮氣的熱容小,靈敏度會(huì)比氫氣差)
3)柱效高
4)氣體的價(jià)格便宜
5)優(yōu)化基線,穩(wěn)定性好(在高靈敏度檔位做樣時(shí),效果顯著)
6)峰型好,能消除部分雜峰的干擾(樣品為高聚物、雜質(zhì)較多時(shí))
7)可以降低柱溫來保護(hù)色譜柱的使用壽命
三、氫氣和氮?dú)庾鲚d氣的區(qū)別
分析同樣的樣品分析,在使用氫氣作為載氣后,可以降低柱溫來保護(hù)色譜柱的使用壽命。而用氮?dú)庾鬏d氣分析,則需要提高柱溫才能達(dá)到其分離效果,較高柱溫,會(huì)縮短色譜柱的使用周期。用氫氣作為載氣分析利于樣品的分離,氮?dú)舛栊詮?qiáng),與物質(zhì)較為黏連。
四、氫氣做載氣的注意事項(xiàng)
1)定期嚴(yán)格檢查個(gè)連接點(diǎn)的氣密性,防止泄漏
2)尾氣和分流放空氣一定要引到室外
3)FID用氫氣做補(bǔ)充氣時(shí),補(bǔ)充氣壓力要小。
五、氫氣做載氣時(shí)在各檢測器中的應(yīng)用
1)TCD檢測器
為了提高檢測器的靈敏度,使用熱導(dǎo)池檢測器(TCD)時(shí),應(yīng)該選用與待測組分熱導(dǎo)率差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。氫氣做載氣時(shí)檢測器(TCD)的靈敏度高、線性范圍優(yōu)和穩(wěn)定性好,載氣價(jià)格便宜。
2)FID檢測器
為了提高穩(wěn)定性和線性范圍,結(jié)合成本考慮,氫火焰離子化檢測器(FID)常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣,但有些樣品氮?dú)庾鲚d氣效果更好一些。有興趣的可以試一下氫氣做載氣的時(shí)候,燃燒氣 也是氫氣,尾吹可以用氮?dú)?/span>(也可以直接把氮?dú)夂蜌錃獾倪B接直接換過來使用,然后降低補(bǔ)充氣壓力,僅限FID)。
3)ECD檢測器
為了避免基流下降而影響靈敏度,電子捕獲檢測器(ECD)常用高純氮?dú)?99.999%)或氬氣(加入5%~10%的甲烷)作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流,價(jià)格更便宜,并能更好地適應(yīng)多維色譜系統(tǒng),因此氮?dú)馐褂酶毡?/span>。在電子捕獲檢測器使用一段時(shí)間后基線不好或檢測器污染時(shí)就需要使用氫氣做載氣,在高溫的條件下活化電子捕獲檢測器。
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