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氣相色譜儀氫氣做載氣時(shí)我們需要了解的幾個(gè)問題

作者:魯創(chuàng)秦 來源:技術(shù)支持 2016-05-24 瀏覽量:432
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氫氣做載氣在氣相色譜儀中的運(yùn)用

一、氫氣做載氣對(duì)柱效的影響:

    載氣對(duì)柱效的影響主要表現(xiàn)在組份在載氣的擴(kuò)散系數(shù)(Dg)上,而組份的擴(kuò)散系數(shù)(Dg)又影響分子的縱向擴(kuò)散系數(shù)(B)和氣相傳質(zhì)想的系數(shù)(CgDg正比于B 、反比于Cg ,從而影響柱效和分析時(shí)間。載氣種類的選擇,主要考慮其對(duì)Dg的影響。

Dg與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dg 。因此根據(jù)Van Deemter方程可知

1)渦流擴(kuò)散項(xiàng)A與載氣流速無關(guān);

2)當(dāng)載氣流速μ小時(shí),分子擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如氮?dú)?、氬氣,可使組分的擴(kuò)散系數(shù)Dg 較小,從而減小分子擴(kuò)散的影響,提高柱效;

3)當(dāng)載氣流速μ較大時(shí),傳質(zhì)阻力項(xiàng)對(duì)柱效的影響起主導(dǎo)作用,因此選用分子量較小的氣體,如氫氣、氦氣作載氣可以減小氣相傳質(zhì)阻力,提高柱效。

因此,要使理論塔板高度H最小、柱效最高,必有一最佳流速μ最佳(即μopt )。載氣種類和最佳線速度(μopt )、理論塔板高度(H)、有效塔板高度(Heff)、理論塔板數(shù)(N)和有效塔板數(shù)(Neff)之間的關(guān)系。

經(jīng)過試驗(yàn)我們得出氫氣的效果最好,但由于氫氣屬于輕載氣和有一定危險(xiǎn)性的易燃、易爆氣體,在強(qiáng)調(diào)分析速度時(shí),可選擇氫氣作載氣,但必須在符合檢測器工作要求并保證安全的前提下使用我建議使用高純氫氣發(fā)生器,可以大大提高氫氣作為載氣的安全性)。

二、氫氣做載氣的幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):

1)縮短分析時(shí)間氫氣本身粘度小,傳質(zhì)阻力小

2)優(yōu)化檢測器的靈敏度TCD因?yàn)?/span>熱容,靈敏度會(huì)比氫氣差)

3)柱效高

4)氣體的價(jià)格便宜

5)優(yōu)化基線,穩(wěn)定性好(在高靈敏度檔位做樣時(shí),效果顯著)

6)峰型好,能消除部分雜峰的干擾(樣品為高聚物、雜質(zhì)較多時(shí))

7)可以降低柱溫來保護(hù)色譜柱的使用壽命

三、氫氣和氮?dú)庾鲚d氣的區(qū)別

   分析同樣的樣品分析,在使用氫氣作為載氣后,可以降低柱溫來保護(hù)色譜柱的使用壽命。而用氮?dú)庾鬏d氣分析,則需要提高柱溫才能達(dá)到其分離效果,較高柱溫,會(huì)縮短色譜柱的使用周期。用氫氣作為載氣分析利于樣品的分離,氮?dú)舛栊詮?qiáng),與物質(zhì)較為黏連。

四、氫氣做載氣的注意事項(xiàng)

1)定期嚴(yán)格檢查個(gè)連接點(diǎn)的氣密性,防止泄漏

2)尾氣和分流放空氣一定要引到室外

3)FID用氫氣做補(bǔ)充氣時(shí),補(bǔ)充氣壓力要小。

五、氫氣做載氣時(shí)在各檢測器中的應(yīng)用

   1)TCD檢測器

為了提高檢測器的靈敏度,使用熱導(dǎo)池檢測器(TCD)時(shí),應(yīng)該選用與待測組分熱導(dǎo)率差異比較大的氣體,如氫氣或氦氣作載氣。氫氣做載氣時(shí)檢測器TCD)的靈敏度、線性范圍優(yōu)和穩(wěn)定性好,載氣價(jià)格便宜。

    2)FID檢測器

     為了提高穩(wěn)定性和線性范圍,結(jié)合成本考慮,氫火焰離子化檢測器(FID)常用分子量大的氮?dú)庾鬏d氣,但有些樣品氮?dú)庾鲚d氣效果更好一些。有興趣的可以試一下氫氣做載氣的時(shí)候,燃燒氣 也是氫氣,尾吹可以用氮?dú)?/span>(也可以直接把氮?dú)夂蜌錃獾倪B接直接換過來使用,然后降低補(bǔ)充氣壓力,僅限FID

   3)ECD檢測器

為了避免基流下降而影響靈敏度,電子捕獲檢測器(ECD)常用高純氮?dú)?99.999%)或氬氣(加入5%~10%的甲烷)作載氣。因氮?dú)夥肿咏孛娣e大易得到更大的基流,價(jià)格更便宜,并能更好地適應(yīng)多維色譜系統(tǒng),因此氮?dú)馐褂酶毡?/span>。在電子捕獲檢測器使用一段時(shí)間后基線不好或檢測器污染時(shí)就需要使用氫氣做載氣,在高溫的條件下活化電子捕獲檢測器。

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