化妝品中鄰苯二甲酸酯類化合物的檢測方法
1 范圍
本方法規(guī)定了測定香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的高效液相色譜法。
本方法適用于香水、發(fā)膠、指甲油等化妝品中10種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量測定。
本方法所指的10種鄰苯二甲酸酯類化合物包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP)、鄰苯二甲酸二正丙酯(DPP)、鄰苯二甲酸二正丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸二正戊酯(DAP)、鄰苯二甲酸二正己酯(DHP)、鄰苯二甲酸丁基芐酯(BBP)、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯(DCHP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)和鄰苯二甲酸二異辛酯(DEHP)。
本方法中各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限及取1g樣品時的檢出濃度見表1。
表1 各種鄰苯二甲酸酯類化合物的檢出限和檢出濃度
物質(zhì)名稱 |
DMP |
DEP |
DPP |
BBP |
DBP |
DAP |
DCHP |
DHP |
DEHP |
DOP |
檢出限 / ng |
0. 5 |
0. 5 |
3 |
3 |
3 |
40 |
40 |
40 |
5 |
5 |
定量下限 / ng |
2 |
2 |
10 |
10 |
10 |
135 |
135 |
135 |
20 |
20 |
檢出濃度 /(mg/g) |
1 |
1 |
5 |
5 |
5 |
70 |
70 |
70 |
10 |
10 |
最低定量濃度 /(mg/g) |
4 |
4 |
20 |
20 |
20 |
270 |
270 |
270 |
40 |
40 |
2 原理
鄰苯二甲酸酯類化合物在280nm處有特征紫外吸收,可用反相高效液相色譜(HPLC)分離,并根據(jù)保留時間和紫外光譜圖定性,峰面積定量。
3 試劑
3.1 甲醇,色譜純。(溶劑應(yīng)不含鄰苯二甲酸酯類化合物)
3.2 鄰苯二甲酸二甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、鄰苯二甲酸二正丙酯、鄰苯二甲酸丁基芐酯、鄰苯二甲酸二正丁酯、鄰苯二甲酸二正戊酯、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯、鄰苯二甲酸二正己酯、鄰苯二甲酸二異辛酯、鄰苯二甲酸二正辛酯(純度>97.5%)。
3.3 混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(r=1 000mg/L):分別稱取10種鄰苯二甲酸酯類化合物標(biāo)準(zhǔn)品0.05g(精確到0.1mg),用甲醇(3.1)溶解,移入50 mL容量瓶中,定容,搖勻,配成質(zhì)量濃度為1 000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
4 儀器
4.1 高效液相色譜儀,具有二極管陣列檢測器,配色譜工作站。
4.2 微量進樣器或自動進樣裝置。
4.3 超聲波清洗器。
4.4 高速離心機。
4.5 電子天平。
5 分析步驟
5.1 樣品預(yù)處理
稱取樣品約1g(精確至1mg)于10mL具塞刻度管中,加入甲醇(3.1)至刻度,振搖,超聲提取20min,必要時可高速離心。經(jīng)0.45mm濾膜過濾,濾液作為待測樣液備用。
5.2 測定
5.2.1 色譜參考條件
5.2.1.1 色譜柱:C18 柱,250mm×4.6mm,5mm。
5.2.1.2 流動相:A相:甲醇,B相:水,梯度洗脫,洗脫程序見表2。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min。
5.2.1.4 檢測器:二極管陣列檢測器,檢測波長為280nm。
標(biāo)簽:
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