溶劑殘留檢測(cè)專(zhuān)用氣相色譜儀
    
    溶劑油是一種低沸點(diǎn)的溶劑油，餾程為60℃∽90℃主要是一些直鏈烷烴的混合物。在色譜條件一定的時(shí)，色譜圖中會(huì)出現(xiàn)2個(gè)峰，取其中最大的一個(gè)峰做為識(shí)別峰，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行油樣分析。
        
        　　一、實(shí)驗(yàn)方法
        
        　　1、色譜條件：毛細(xì)管柱30*0.53mm*1.5um流速3.5ml/mim進(jìn)樣器250℃柱溫80℃程序升溫15℃/min升到120℃FID檢測(cè)器。
        
        　　2、溶液配制：加入二乙酰胺（DMA）做為稀釋劑，也是一種劑。溶液濃度Cmg/ml。
        
        　　3、空白實(shí)驗(yàn)以壓榨毛油做為空白測(cè)定。
        
        　　標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)稱(chēng)取25g油樣（壓榨油）6個(gè)，分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，0，20，40，60，80，100ul每個(gè)進(jìn)三針取平均值繪制曲線(xiàn)計(jì)算線(xiàn)形范圍。將標(biāo)樣的濃度從2ul，1ul，0.5，0.2ul.依次降低，測(cè)定最后無(wú)法檢測(cè)到的溶劑可計(jì)算最低檢出限.在已知樣品中注入六號(hào)溶劑油標(biāo)樣，依次做五個(gè)測(cè)定回收率。
        
        　　油樣測(cè)定
        
        　　二、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析
        
        　　空白為0標(biāo)準(zhǔn)液的濃度C=12.92mg/ml
        
        　　標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
        
        　　峰面積010.3420.6731.0141.3451.68
        
        　　含量（ppm）0316696117150
        
        　　在0∽51.68ug/g(ppm)的線(xiàn)形范圍良好。最低檢出限為0.2264ppm
        
        　　回收率為：85.3%∽119%
        
        　　精密度
        
        　　濃度
        
        　　ppm測(cè)定次數(shù)平均RSD%
        
        　　123
        
        　　000000
        
        　　10.34293032315.0358
        
        　　20.67646866663.0303
        
        　　31.01959698961.5857
        
        　　41.341141211171172.9931
        
        　　51.681571431501504.6667
        
        　　樣品測(cè)定
        
        　　面積毛油精練壓榨精練浸出浸出毛油壓榨毛油SFE
        
        　　10016671500
        
        　　20013675500
        
        　　30314727603
        
        　　40212725000
        
        　　50014645000
        
        　　60012731402
        
        　　平均00.8313.5696000.83
        
        　　RSD11.235.27
        
        　　測(cè)定結(jié)果：毛油精練壓榨超臨SFE壓榨毛油溶劑殘留均為0低于最低檢出線(xiàn)。
        
        　　精練浸出溶劑殘留為3.92ppm(mg/kg)浸出毛油2415ppm(mg/kg)。
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