庫侖法測定水分的原理
其原理是基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應(yīng)式如下:
H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N•HI C5H5N•SO3
C5H5N•SO3 CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
在電解過程中,電極反應(yīng)如下:
陽極:2I--2e→I2
陰極:I2 2e→2I-
2H 2e→H2↑
產(chǎn)生的碘又與樣品中的水分反應(yīng)生成氫碘酸,直至全部水分反應(yīng)完畢為止。反應(yīng)終點(diǎn)用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個過程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量與水的克分子數(shù)相等。
依據(jù)法拉第電解定律,電解1克分子碘,需要二倍的96493C電量,即電解1毫克水需要電量為96493C。樣品中的水分含量按式(1)計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μɡ;
Q---電解電量,mC;
18---水的分子量;
儀器設(shè)計特點(diǎn)
2.1 YS-2型微庫侖儀系統(tǒng)原理圖
GB7600推薦的YS-2型微庫侖儀系統(tǒng)原理見圖1
2.2 WS-6型全自動微量水分測定儀系統(tǒng)原理圖
WS-6型全自動微量水分測定儀系統(tǒng)原理見圖2。測量電極測得信號送至單片機(jī)Ⅰ。由單片機(jī)Ⅰ首先診斷儀器狀況。儀器正常時,信號經(jīng)片內(nèi)A/D轉(zhuǎn)換,再經(jīng)過數(shù)字濾波,輸出一個電壓控制信號。此信號經(jīng)壓控電流源變換后加到電解電極上。電解電極的電流經(jīng)運(yùn)算放大器轉(zhuǎn)換成電壓信號,輸入到VF變換器。由單片機(jī)Ⅱ?qū)F變換后的頻率信號進(jìn)行累加積分。此積分結(jié)果Q=∫I•dt與公式(1)相對應(yīng),由此可以計算出W值,即水分含量。單片機(jī)Ⅱ還負(fù)責(zé)完成按鍵響應(yīng)、液晶顯示、打印輸出及與單片機(jī)Ⅰ的通訊功能,控制單片機(jī)Ⅰ的啟動、停止。
的比較可看出,隨著電子工業(yè)的飛速發(fā)展,特別是新型集成電路和大容量單片機(jī)的推出WS-6型全自動微量水分測定儀在保證原有儀器基本功能的基礎(chǔ)上,使得儀器構(gòu)造更為簡單,并且增加了功能,使操作更為舒適。
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