氣相色譜法測(cè)定煤焦油中萘含量

氣相色譜法測(cè)定煤焦油中萘含量分析方法介紹;

煤焦油萘含量氣相色譜測(cè)定方法符合GB3704-83，原理是：根據(jù)烷烴對(duì)煤焦油中瀝青質(zhì)不溶解，而對(duì)萘有較大的溶解能力，以烷烴為萃取劑出去瀝青質(zhì)和其它雜志，然后對(duì)萃取液進(jìn)行分析，以外標(biāo)法定量。

2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1儀器與試劑：
儀器：中科譜GC2010型氣相色譜儀（配氫火焰離子化檢測(cè)器，填充柱或毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)），N2000色譜工作站。
試劑：萘（分析純），正十二烷（分析純）
2.2色譜條件
   毛細(xì)：載氣壓力：0.06Mpa            

   補(bǔ)充氣（高純氮）流量：30ml/min     

   空氣流量：300ml/min   

   氫氣流量：30ml/min 分流流量：30ml/min
   填充：載氣（高純氮）流量：30ml/min     

   空氣流量：300ml/min   氫氣流量：30ml/min 
   柱箱溫度：180   注樣器：200℃    

   檢測(cè)器：200℃ （填充和毛細(xì)都一樣） 
2.3外標(biāo)樣和樣品的制備
2.3.1外標(biāo)樣的制備：
    稱取一定量的萘，再稱取一定量的正十二烷，置于容量瓶中溶解，然后搖勻然后保存。要求配制的外標(biāo)樣的萘含量和下面介紹的樣品制備中的萘含量大體相似。
2.3.2樣品的制備：
第一次萃?。悍Q取混合均勻的煤焦油試樣1.5g左右，精確到0.0002g，置于容量瓶中，然后用加入3~4g正十二烷，在電熱器或其他加熱裝置上微微加熱，溫度控制在80度左右，邊加熱邊攪拌2~3分鐘后取下靜置，冷卻到室溫后，將萃取液倒入另一已知重量的容量瓶中，蓋嚴(yán)。
第二次萃?。涸偃?~4g正十二烷加入盛有殘?jiān)娜萘科恐?，按第一次萃取方法進(jìn)行第二次萃取，將第二次萃取液并入第一次萃取液中，蓋嚴(yán)。
第三次萃取：以上述方法相同進(jìn)行第三次萃取，將第三次萃取液并入上兩次萃取液中，并稱取萃取液的重量，準(zhǔn)確到0.001g，蓋嚴(yán)，搖勻備用。
2.4：實(shí)驗(yàn)：
    調(diào)整GC2010型色譜儀到穩(wěn)定狀態(tài)，進(jìn)0.2ul外標(biāo)樣，計(jì)算校正因子。在相同條件下，進(jìn)0.2ul樣品，用外標(biāo)法計(jì)算樣品的濃度；
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與計(jì)算：
    以外標(biāo)法計(jì)算出樣品濃度以后，再按下式計(jì)算煤焦油中的萘含量：
                             C樣＊G試                    100
                      萘%=-------------- X ---------
                               G             100-Wf
式中：C樣----通過外標(biāo)法計(jì)算得到的樣品的濃度， %；
G試----萃取后，所得的萃取液的重量，g；
G ----煤焦油試樣的重量，g；
Wf   煤焦油分析試樣中的水分含量，%----