(1) 把柱室降至室溫
(2) 關(guān)載氣
(3) 把毛細(xì)管兩端的柱螺母松開并取下,卸下毛細(xì)管支架固定螺母。
(4) 整體取出毛細(xì)管柱
(5) 把毛細(xì)管柱螺母取下并清理石墨密封墊,取出護套及墊圈
(6) 把毛細(xì)管柱兩頭堵死
(7) 把毛細(xì)管支架換到新的毛細(xì)管柱上
(8) 把支架上到支架固定螺栓上并用毛細(xì)管支架固定螺母上好
(9) 為防止毛細(xì)管柱在安裝時斷裂,應(yīng)把毛細(xì)管柱兩端放得稍長一些
(10) 照6-2所示,把毛細(xì)管柱入口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細(xì)管石墨密封墊,然后整體放到毛細(xì)管柱螺母里(為防止石墨密封墊殘渣進(jìn)入毛細(xì)管柱,建議把毛細(xì)管切除0.5厘米左右,斷口應(yīng)平整光滑)
(11) 入口毛細(xì)管柱的長度應(yīng)從柱螺母頂端量取不超過6厘米
(12) 照圖6-2所示把毛細(xì)管入口上到毛細(xì)管柱接頭上擰緊至不漏氣(先用手?jǐn)Q緊,再用8*10的死口扳手上半圈)
(13) 打開載氣,把柱前壓調(diào)至0.04(30米內(nèi)徑0.32毛細(xì)管柱),把毛細(xì)管出口通入無水已醇溶液,應(yīng)有連續(xù)均勻的氣泡冒出,如果沒有氣泡,說明毛細(xì)管柱入口有可能斷裂,需重裝。
(14) 照圉 6-2所示,把毛細(xì)管柱出口套上石墨墊墊圈、石墨墊護套、毛細(xì)管石墨密封墊,然后整體放到毛細(xì)管柱螺母里(為防止石墨密封墊殘渣進(jìn)入毛細(xì)管柱,建議把毛細(xì)管切除0.5厘米左右,斷口應(yīng)平整光滑)
(15) 出口毛細(xì)管柱的長度應(yīng)從柱螺母頂端量取不超過8厘米
(16) 把毛細(xì)管入口上到毛細(xì)管柱接頭上擰緊至不漏氣(先用手?jǐn)Q緊,再用8*10的死口扳手上半圈)
(17) 30米毛細(xì)管柱調(diào)節(jié)分流和吹掃并用皂膜流量計測量分流量為50ml/分(50米為70左右),吹掃量為2-5ml/分
(18) 通載氣10分鐘后開機設(shè)定注樣室,柱室,氫焰室溫度(如果與上次分析溫度一樣,則不用設(shè)定)按氫焰鍵選擇氫焰檢測器,按加熱鍵加熱。
(19) 等三點溫度恒定后,通氫氣I、空氣I點火(點火時氫氣壓力應(yīng)調(diào)到0.1Mpa以上,點火后緩慢調(diào)至流量為30ml左右(0.055Mpa),空氣壓力為0.1Mpa.
(20) ,查看基線,等基線穩(wěn)定,進(jìn)樣分析(恒溫或程序升溫)
(21) 分析結(jié)束以后,按后門鍵降溫,關(guān)空氣、氫氣
(22) 等柱溫降至室溫+30度以下,關(guān)機,關(guān)載氣,關(guān)氫氣穩(wěn)壓閥..
分離程度好時可以稍加一些柱前壓或提高柱溫,使分析時間縮短.不好時用程升或降低柱溫用恒溫.
標(biāo)簽:
相關(guān)技術(shù)