液相色譜儀常用脫氣方法解析

    流動相在使用前必須進(jìn)行脫氣處理，以除去其中溶解的氣體（如O2），以防止在洗脫過程中當(dāng)流動相由色譜柱流至檢測器時，因壓力降低而產(chǎn)生氣泡。若在低死體積檢測池中，存在氣泡會增加基線噪聲，嚴(yán)重時會造成分析靈敏度下降，而無法進(jìn)行分析。 溶解在流動相中的氧氣，會造成熒光猝滅，影響熒光檢測器的檢測，還會導(dǎo)致樣品中某些組分被氧化或會使柱中固定相發(fā)生降解而改變的分離柱能。 液相色譜儀常用的脫氣方法有如下幾種： 吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1MPa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法適用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少。 加熱回流法此法的脫氣效果較好。 抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.05~0.07MPa即可除去溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系，每種溶劑應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合，以保證混合后的比例不變。 超聲波脫氣法將欲脫氣的流動相置于超聲波清洗器中，用超聲波振蕩10-15min。但此法的脫氣效果最差。 在線真空脫氣法（on line degrasser） 以上幾種方法均為離線（off-line）脫氣操作，其會隨流動相存放時間的延長又會有空氣重新溶解到流動相中?，F(xiàn)在使用的在線真空脫氣技術(shù)，把真空脫氣裝置串接到儲液系統(tǒng)中，并結(jié)合膜過濾器，實(shí)現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法，并適用于多元溶劑體系。