【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】2019年1月,生態(tài)環(huán)境部辦公廳發(fā)布《關(guān)于建設(shè)工業(yè)產(chǎn)品中消耗臭氧層物質(zhì)監(jiān)測實驗室的通知》,下達了由中國環(huán)境監(jiān)測總站牽頭制定工業(yè)產(chǎn)品中消耗臭氧層物質(zhì)監(jiān)測方法的標(biāo)準(zhǔn)項目計劃。為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》,保護生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部制定了《氣態(tài)制冷劑 10種鹵代烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。目前,標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。
為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、適用性和可行性,編制組在起草過程中還引用了GB/T 3723《工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則》、GB/T 6678《化工產(chǎn)品采樣總則》、GB/T 26571《特種氣體儲存期規(guī)范》、SN/T 2537《進出口制冷劑檢驗取樣方法》等規(guī)范性引用文件。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定氣態(tài)制冷劑三氟甲烷、二氟甲烷、五氟乙烷等10種鹵代烴的氣相色譜-質(zhì)譜法,當(dāng)取樣量為20.0μL時,在規(guī)定的條件下,10種鹵代烴的方法檢出限為0.08%~0.1%,測定下限為0.32%~0.4%。
閱讀《氣態(tài)制冷劑 10種鹵代烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿后可知,本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法原理是在一定的溫度條件下,樣品中的目標(biāo)化合物在頂空瓶中混合并達到平衡后,經(jīng)氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測器檢測,再通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖相比較進行定性、內(nèi)標(biāo)法定量即可獲得檢測結(jié)果。
征求意見稿顯示,檢測過程中需要用到的儀器設(shè)備有氣相色譜-質(zhì)譜儀、頂空自動進樣器、色譜柱、頂空進樣瓶、氣袋、取樣導(dǎo)管、減壓閥、注射器以及一般實驗室常用儀器和設(shè)備。其中,氣相色譜-質(zhì)譜儀的色譜部分應(yīng)具有分流/不分流進樣口,且可程序升溫;質(zhì)譜部分應(yīng)具有70eV電子轟擊電離源,配NIST質(zhì)譜圖庫,具有全掃描和選擇離子掃描、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
目前,我國尚未發(fā)布關(guān)于制冷劑中氟氯烴、氫氯氟烴類物質(zhì)測定的標(biāo)準(zhǔn)方法,且本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法具有較高靈敏度、定性準(zhǔn)確等優(yōu)點,還可為我國履行《蒙特利爾議定書》執(zhí)法監(jiān)測提供技術(shù)支撐。故而希望相關(guān)單位能在仔細研核后,提出建設(shè)性意見,為標(biāo)準(zhǔn)的進一步完善添磚加瓦。
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