【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】 近日,為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國大氣污染防治法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范環(huán)境空氣中羧酸類化合物的測定方法,生態(tài)環(huán)境部初擬了《環(huán)境空氣 羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》,現(xiàn)面對社會大眾發(fā)布征求意見稿。
本標(biāo)準(zhǔn)引用了HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則、HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范,規(guī)定了測定環(huán)境空氣中6種羧酸類化合物的氣相色譜-質(zhì)譜法,適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、異戊 酸和正戊酸 6 種羧酸的測定。
根據(jù)文件,該標(biāo)準(zhǔn)所述的方法原理是以浸漬硅膠采樣管采集環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中的羧酸類化合物,經(jīng)水超聲解吸、甲基叔丁基醚萃取、濃縮、定容后用氣相色譜分離,質(zhì)譜檢測。根據(jù)保留時(shí)間、特征離子質(zhì)荷比及其豐度比定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
當(dāng)采樣體積60 L,濃縮定容體積為 1.0 ml 時(shí),乙酸、丙酸、正丁酸、丙烯酸、異戊酸和正戊酸的方法檢出限分別為 7 µg/m3、2 µg/m3、0.3 µg/m3、0.7 µg/m3、0.2 µg/m3 和 0.3 µg/m3,測定下限分別為 28 µg/m3、8 µg/m3、1.2 µg/m3、2.8 µg/m3、0.8 µg/m3和1.2 µg/m3。
文件還指出,測定過程主要用到:空氣采樣器、氣相色譜-質(zhì)譜儀、色譜柱、超聲波清洗器、樣品管、分析天平等一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
應(yīng)該注意的是,通過樣品中目標(biāo)物與校準(zhǔn)系列中目標(biāo)物的保留時(shí)間、特征離子質(zhì)荷比及其豐度比等信息比較,對目標(biāo)物進(jìn)行定性。樣品中目標(biāo)物的相對保留時(shí)間與校準(zhǔn)系列中該化合物的相對保留時(shí)間的差值應(yīng)在±0.03 以內(nèi)。樣品中目標(biāo)物的定性離子相對于定量離子的相對豐度與校準(zhǔn)系列中該化合物的相對豐度比較,其相對偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。
特別提出的是,實(shí)驗(yàn)中使用的部分溶劑具有一定毒性,標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及樣品前處理過程應(yīng)在通風(fēng) 櫥內(nèi)進(jìn)行;操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具,避免直接接觸皮膚和衣服。
相關(guān)文件:《環(huán)境空氣 羧酸類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿