《葵花籽油中蠟含量及組成的測(cè)定 氣相色譜測(cè)定法》（征求意見稿）發(fā)布

　　蠟質(zhì)在油脂中的存在，會(huì)使低溫狀態(tài)下蠟質(zhì)結(jié)晶析出引起油品發(fā)朦、透明度下降。另外，蠟質(zhì)的存在還會(huì)使油脂的口感變差，人體對(duì)油脂的消化吸收率下降，對(duì)葵花籽油的營(yíng)養(yǎng)品質(zhì)及感官品質(zhì)造成明顯的不良影響。因此在葵花籽油的精煉過程脫蠟，而脫蠟程度直接影響成品油的品質(zhì)和脫蠟過程油脂的損耗。因此對(duì)葵花籽油中蠟含量進(jìn)行精準(zhǔn)測(cè)定，以指導(dǎo)脫蠟生產(chǎn)精確適度控制，對(duì)實(shí)現(xiàn)葵花籽油生產(chǎn)的技術(shù)升級(jí)和產(chǎn)品升級(jí)有重要作用。
 

　　目前，蠟含量測(cè)定方法主要有不溶物測(cè)定法、濁度儀測(cè)定法和氣相色譜法。不溶物測(cè)定法適應(yīng)于毛油等蠟含量較高的植物油，方法快速簡(jiǎn)便，蠟含量較低時(shí)測(cè)定誤差較大。濁度儀測(cè)定法操作簡(jiǎn)單，分析快速，但需要特定儀器，測(cè)定低蠟含量時(shí)結(jié)果不夠準(zhǔn)確。有鑒于此，為了使氣相色譜法能在行業(yè)推廣應(yīng)用，促進(jìn)葵花籽油中蠟含量檢測(cè)技術(shù)的進(jìn)步，近日，由中國(guó)糧油學(xué)會(huì)立項(xiàng)的《葵花籽油中蠟含量及組成的測(cè)定 氣相色譜測(cè)定法》(征求意見稿)發(fā)布。
 

　　《葵花籽油中蠟含量及組成的測(cè)定 氣相色譜測(cè)定法》(征求意見稿)規(guī)定了氣相色譜法測(cè)定葵花籽油中蠟質(zhì)含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結(jié)果表示和精密度等，適用于葵花籽毛油、成品油中蠟質(zhì)的測(cè)定。該團(tuán)標(biāo)包括了葵花籽油中蠟質(zhì)多組分含量的測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于脫蠟后的葵花籽油，第二法適用于未經(jīng)脫蠟的葵花籽油。
 

　　其中，標(biāo)準(zhǔn)第一法氣相色譜--火焰離子化偵測(cè)器測(cè)定法測(cè)定葵花籽油中蠟含量及組成的原理為：試樣中加入內(nèi)標(biāo)，以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質(zhì)和甘三酯，再使用毛細(xì)管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測(cè)器檢測(cè)，使用的外標(biāo)準(zhǔn)品有碳數(shù)為 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，共8種蠟質(zhì)，試樣中蠟質(zhì)含量計(jì)算使用內(nèi)標(biāo)-標(biāo)曲法定量。此法適用于冬化后的葵花籽油，因脫蠟步驟主要移除的蠟質(zhì)為碳數(shù)大于C44的蠟餅，故高碳數(shù)蠟質(zhì)(C≥48) 幾乎不存在于脫蠟后的葵花籽油。
 

　　測(cè)定過程中使用的試劑有正己烷、正庚烷、異辛烷、無(wú)水乙醚、蘇丹Ⅰ、商售硅膠固相萃取小柱、十二烷醇花生酸酯、單個(gè)蠟質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品等。使用的儀器設(shè)備有氣相色譜儀、分析天平、氮吹儀。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)第二法氣相色譜-火焰離子化偵測(cè)器聯(lián)用質(zhì)譜法測(cè)定葵花籽油中蠟含量及組成的方法原理為：選用十二烷醇花生酸酯作為內(nèi)標(biāo)添加于試樣中，先以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質(zhì)和甘三酯，后以商售硝酸銀硅膠柱 (1g) 分離高碳數(shù)蠟質(zhì)和甾醇酯，再使用毛細(xì)管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測(cè)器檢測(cè)。外標(biāo)準(zhǔn)品選用商售的蠟質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，同時(shí)鑒于高碳數(shù) (≥C50)及奇數(shù)碳蠟質(zhì)無(wú)標(biāo)準(zhǔn)品，因此以結(jié)晶葵花籽蠟作為高碳數(shù) (≥C50)、奇數(shù)碳蠟質(zhì)的外標(biāo)準(zhǔn)品。結(jié)晶葵花籽蠟以質(zhì)譜儀檢測(cè)分析，經(jīng)離子片段鑒定其蠟質(zhì)碳數(shù)。試樣中蠟質(zhì) C34~C48 含量計(jì)算使用內(nèi)標(biāo)-標(biāo)曲法定量，其它蠟質(zhì)使用內(nèi)標(biāo)法定量。此法適用于葵花籽毛油，因其包含奇數(shù)碳和高碳數(shù) (≥C50) 蠟質(zhì)。