當(dāng)前,檢測國內(nèi)鋼鐵中銅含量的標(biāo)準(zhǔn)依舊是1994年的版本,使用的碘量法步驟繁瑣、周期較長,而國外的標(biāo)準(zhǔn)中涵蓋了滴定法、直接光度法、萃取光度法等經(jīng)典技術(shù)手段。為與國際標(biāo)準(zhǔn)等同,我國將《鋼鐵中銅含量的測定 2,2’-聯(lián)喹啉光度法》的更新與修訂提上了日程。
鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司、鋼鐵研究總院根據(jù)中華人民共和國國際標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》以及國內(nèi)有關(guān)部門專家的意見,對《鋼鐵中銅含量的測定 2,2’-聯(lián)喹啉光度法》進(jìn)行了編寫。目前,該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)編制完成,正面向社會征求意見。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,《鋼鐵 銅含量的測定 2,2’-聯(lián)喹啉分光光度法》的內(nèi)容包括有范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑、儀器設(shè)備、取制樣、分析步驟、結(jié)果表達(dá)、精密度、試驗(yàn)報(bào)告以及資料性附錄,規(guī)定了用2,2’-聯(lián)喹啉分光光度法測定鋼鐵中的銅含量。該方法原理是試料用適宜比例的酸分解,冒高氯酸煙除去鹽酸和硝酸,并使硅酸脫水,在鹽酸溶液中,用抗壞血酸將Cu2+還原為Cu+,Cu+與2, 2’-聯(lián)喹啉形成有色化合物,約 545nm分光光度法測量即可。
為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、準(zhǔn)確性,起草人員不僅在編制過程中引用了GB/T 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》、GB/T 20066《鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法》、GB/T 12808《實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線吸量管》等標(biāo)準(zhǔn),還明文規(guī)定了需要實(shí)驗(yàn)中所有玻璃量器均應(yīng)符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808規(guī)定的A級,使用的分光光度計(jì)也應(yīng)適用于在光程為2cm或4cm的比色皿中測量545nm波長下溶液的吸光度。
為驗(yàn)證方法的可行性,起草單位還依照所驗(yàn)證的方法進(jìn)行操作,選取了5個(gè)水平的樣品,并建立了標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)中雖規(guī)定的方法可操作性較強(qiáng),不同實(shí)驗(yàn)室的測試結(jié)果也可以滿足方法的精密度和重現(xiàn)性要求。
本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行的國標(biāo),起到了互補(bǔ)的作用,希望相關(guān)單位能在仔細(xì)研核后,提出建設(shè)性意見,為標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步完善添磚加瓦。
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