湖北化肥成功應(yīng)用氣相色譜法測定產(chǎn)品氧中氬含量

近日，湖北化肥公司楊江平分析技師工作室成功應(yīng)用氣相色譜法測定產(chǎn)品氧中氬含量。實驗結(jié)果表明，該方法簡單易捷，5分鐘可得出檢測結(jié)果；靈敏度高，可檢測氧中濃度為50ppm的氬；分析準(zhǔn)確度高，對同一樣品進行六平行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%。

湖北化肥煤制氣采用粉煤加純氧氣化技術(shù)，而大量的工業(yè)用氧來自深冷法空氣分離制取。由于氧與氬沸點接近，制取純氧時，不可避免混有雜質(zhì)氬，導(dǎo)致粉煤氣化時，氨合成塔中合成氣中有效組份濃度降低，能耗增大。因此，精準(zhǔn)測定產(chǎn)品氧中氬含量，對指導(dǎo)工藝優(yōu)化，確保裝置長滿優(yōu)具有重要意義。

工業(yè)氧國標(biāo)分析方法通常采用銅氨溶液吸收氣體中氧，根據(jù)氣體體積減少，確定氧氣濃度。該方法操作繁瑣，且干擾因素多，影響分析精度，無法精準(zhǔn)測定氬含量。工作室成員將目光瞄準(zhǔn)應(yīng)用更廣泛的氣相色譜法，助力持續(xù)攻堅創(chuàng)效。為更好地分離氧和氬，他們創(chuàng)新思路，制定將氣體先通過鎳轉(zhuǎn)化爐，產(chǎn)品氧轉(zhuǎn)化為水，再將水與氬在色譜柱中分離，檢測氬含量的方案。

圍繞提高轉(zhuǎn)化效率，他們集思廣益對鎳轉(zhuǎn)化爐進行改造，增加1根裝填催化劑鎳的平行管，并從現(xiàn)場取回樣品，在色譜儀上分析產(chǎn)品氧中氬含量。經(jīng)反復(fù)試驗，他們得到高純氧譜圖，證明轉(zhuǎn)化爐效率高，樣品經(jīng)過轉(zhuǎn)化爐時氧被徹底轉(zhuǎn)化為水，氬含量在0.35%~0.5%之間，檢測時間從90分鐘以上，大幅縮短至5分鐘。該方法可監(jiān)控產(chǎn)品氧氣中氬氣含量，指導(dǎo)工藝優(yōu)化調(diào)整，降低氨合成塔惰氣含量，提升液氨轉(zhuǎn)化效率，是一種較先進的測定氧中氬的分析方法。

(張愛紅 宋健)