蜂膠是工蜂采集膠源植物樹脂等分泌物與其上顎腺、蠟腺等分泌物混合形成的膠黏性物質(zhì),其包含的蜂膠酚類化合物中黃酮類和酚酸類化合物被認(rèn)為是具有治療作用的生物活性成分。而目前蜂膠質(zhì)量主要以總黃酮含量作為考核指標(biāo),對(duì)蜂膠中酚類活性成分及其檢測(cè)方法未提出要求,故而隨著人們對(duì)蜂膠保健效果的認(rèn)可和不斷重視,部分國(guó)家進(jìn)口我國(guó)蜂膠對(duì)總酚和單體酚含量提出要求,建立相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義。
近日,一項(xiàng)由秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、浙江大學(xué)主要起草的、名為《蜂膠中咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、槲皮素、莰菲醇、芹菜素、松屬素、苛因、高良姜素、短葉松素3-乙酸酯、綠原酸、阿替匹林C含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜法》的標(biāo)準(zhǔn)正面向社會(huì)征求意見,意見征求時(shí)間截止至2020年8月15日。
據(jù)悉,該標(biāo)準(zhǔn)是起草組在GB/T 19427—2003《蜂膠中蘆丁、楊梅酮、槲皮素、莰菲醇、芹菜素、松屬素、苛因、高良姜素含量的測(cè)定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)法和液相色譜-紫外檢測(cè)法》的基礎(chǔ)上修訂的。為確保標(biāo)準(zhǔn)的嚴(yán)謹(jǐn)性,編修訂組還引用了《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)則和試驗(yàn)方法》。
閱讀標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿后可知,實(shí)驗(yàn)原理是蜂膠試樣用85%乙醇提取,經(jīng)超聲、離心和過濾后,用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀或者用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定即可獲得結(jié)果。雖說實(shí)驗(yàn)原理很簡(jiǎn)單,但需要用到的儀器設(shè)備也有很多,包括有配有電噴霧離子源的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀、配有紫外(或二極管陣列)檢測(cè)器的高效液相色譜儀、 分析天平、超聲波清洗儀、離心機(jī)和注射過濾器。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,對(duì)中國(guó)蜂膠主要酚類化合物:松屬素、短葉松素3-乙酸酯、苛因、高良姜素,采用65%、75%、85%和95%乙醇溶液二次提取均可以實(shí)現(xiàn)提取效率97%以上,三次提取效果更好,可以達(dá)到99%。而本標(biāo)準(zhǔn)在通過優(yōu)化樣品提取條件和儀器最佳檢測(cè)參數(shù)后,確定的以85%乙醇溶液室溫超聲提取樣品經(jīng)適當(dāng)稀釋后采用儀器檢測(cè)的方法,其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)也都符合方法學(xué)要求。
相信隨著本標(biāo)準(zhǔn)的正式實(shí)施,能更好地適合國(guó)內(nèi)外蜂膠酚類成分檢測(cè),并能為保護(hù)國(guó)家利益和蜂膠真實(shí)性提供檢測(cè)技術(shù)支持。
更多詳情請(qǐng)點(diǎn)擊:《蜂膠中咖啡酸、p-香豆酸、阿魏酸、槲皮素、莰菲醇、芹菜素、松屬素、苛因、高良姜素、短葉松素3-乙酸酯、綠原酸、阿替匹林C含量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和液相色譜法》征求意見稿