多氯聯(lián)苯(PCBs)是一類以聯(lián)苯為原料在金屬催化劑的作用下,高溫氯化合成的氯代聯(lián)苯同系物與商業(yè)混合物的混合體系,其分子式為 C12H10-xClx。PCBs是斯德哥爾摩公約中優(yōu)先控制的12類持久性有機(jī)污染物之一。國(guó)際上很多機(jī)構(gòu)都已經(jīng)建立了PCBs 色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)方法。目前常用的分析方法主要有色譜分析方法、生物分析方法、 免疫分析方法。
雖然PCBs在二十世紀(jì)八十年代已經(jīng)禁止生產(chǎn), 部分使用設(shè)備已經(jīng)封存待銷毀, 但在我國(guó)部分電力生產(chǎn)中依然在使用,同時(shí)由于封存不規(guī)范或其它原因,使PCBs流入環(huán)境。近年的研究結(jié)果表明,一些地區(qū)的農(nóng)業(yè)土壤、河流沉積物、生物、 食品、甚至人體血液、母乳等都受不同程度的多氯聯(lián)苯污染。為此,我國(guó)針對(duì)不同介質(zhì)中多氯聯(lián)苯制定了一系列的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)。
然而,標(biāo)準(zhǔn)中提出的監(jiān)測(cè)分析方法已經(jīng)不適用于當(dāng)前的環(huán)境形勢(shì)。此外,在PCBs中不同的同類物其生物毒性及持久性差異較大,單單計(jì)算一個(gè)總量不足以說(shuō)明問(wèn)題。因此制定多氯聯(lián)苯單體物質(zhì)的分析方法,特別是一些毒性當(dāng)量大的二噁英類或共平面多氯聯(lián)苯單體及持久性指示物質(zhì)分析方法非常重要。
近日,為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》,保護(hù)環(huán)境,保障人體健康,規(guī)范污染源排放廢氣中多氯聯(lián)苯的測(cè)定方法,生態(tài)環(huán)境部組織制定了《固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測(cè)定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法(征求意見(jiàn)稿)》。現(xiàn)面向有關(guān)單位征求意見(jiàn),征求意見(jiàn)截止時(shí)間為2020年6月30日。
該項(xiàng)新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法(HRGC-HRMS) 對(duì)固定污染源有組織和無(wú)組織廢氣中12 種共平面多氯聯(lián)苯化合物(二噁英類多氯聯(lián)苯)進(jìn)行定性和定量的分析方法,適用于由于燃燒、化學(xué)反應(yīng)等從煙道、煙囪及排氣管道排出的廢氣中12種共平面多氯聯(lián)苯化合物的測(cè)定。
采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法測(cè)定固定污染源廢氣中的共平面多氯聯(lián)苯的方法原理為:本方法利用濾膜(或?yàn)V筒)和吸附材料對(duì)固定污染源有組織和無(wú)組織廢氣中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行采樣,采集的樣品加入同位素標(biāo)記采樣內(nèi)標(biāo), 分別對(duì)濾膜(或?yàn)V筒)和吸附材料進(jìn)行處理得到樣品提取液,再經(jīng)過(guò)凈化和濃縮轉(zhuǎn)化為最終分析試樣,用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法(HRGC-HRMS)進(jìn)行定性和定量分析。
測(cè)定過(guò)程中使用的試劑和材料包括丙酮、甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、壬烷、無(wú)水硫酸鈉、鹽酸、硫酸、氫氧化鈉溶液、硅膠、2%氫氧化鈉堿性硅膠、活性碳分散硅膠、采樣內(nèi)標(biāo)、玻璃纖維濾筒、氮?dú)獾取z測(cè)使用的儀器設(shè)備包括采樣裝置、前處理裝置、分析儀器三大類。其中,分析儀器主要有高分辨氣相色譜、高分辨質(zhì)譜儀。
需要注意的是,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶劑等均為有毒物質(zhì),配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,并注意佩戴防護(hù)器具,避免吸入、接觸皮膚和衣物。
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