汞是一種劇毒非必需元素,廣泛存在于各類環(huán)境介質(zhì)和食物鏈(尤其是魚類)中,其蹤跡遍布全球各個(gè)角落。在微生物的作用下,金屬汞和二價(jià)離子汞等無機(jī)汞會(huì)轉(zhuǎn)化成甲基汞和二甲基汞,這種轉(zhuǎn)化稱為汞的生物甲基化作用。甲基汞和二甲基汞易被人體吸收,排出慢,而且毒性大。
目前,貴州省用于汞分析的計(jì)量器具為原子熒光和測(cè)汞儀,但只能用于總汞和無機(jī)汞的含量分析。隨著國家水質(zhì)檢測(cè)項(xiàng)目的增加,部分環(huán)監(jiān)站使用氣相色譜儀對(duì)烷基汞進(jìn)行分析,但樣品前處理復(fù)雜,分析時(shí)間很長(zhǎng)。近兩年全省各二級(jí)環(huán)境監(jiān)測(cè)站新購了烷基汞分析儀檢測(cè)烷基汞的含量,儀器的性能指標(biāo)可滿足相關(guān)方法的要求。
而為了建立清晰的烷基汞分析儀溯源鏈,為環(huán)境中汞的形態(tài)分析質(zhì)量提供計(jì)量保證,從而為各級(jí)政府提供更加準(zhǔn)確的環(huán)境中汞含量監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù),為貴州省大生態(tài)、大健康的發(fā)展戰(zhàn)略提供助力,有必要規(guī)范該類儀器的校準(zhǔn)工作。
近日,貴州省市場(chǎng)監(jiān)督管理局?jǐn)M發(fā)布實(shí)施《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見稿)。該項(xiàng)地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范主要內(nèi)容有范圍、引用文件、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔等,適用于烷基汞分析儀的校準(zhǔn)。
據(jù)了解,烷基汞分析儀是通過衍生化的方式使烷基汞轉(zhuǎn)化成具有揮發(fā)性的物質(zhì),進(jìn)而通過吹掃捕集技術(shù),將液體中的烷基汞衍生物通過捕集阱富集,然后對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱,烷基汞衍生物被解析隨載氣進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離和高溫裂解還原,最后通過冷原子熒光檢測(cè)器,檢測(cè)烷基汞含量的分析儀器。該設(shè)備主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、吹掃捕集系統(tǒng)、分離裂解系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成,其計(jì)量特性如下表1所示:
在校準(zhǔn)過程中需要滿足的實(shí)驗(yàn)室條件有實(shí)驗(yàn)室溫度:(15~25)℃;相對(duì)濕度:≤80%;儀器周圍無強(qiáng)機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及設(shè)備有烷基汞有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);單標(biāo)線吸量管、單標(biāo)線容量瓶;移液器1mL、200μL,需經(jīng)檢定合格;分析天平;鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、硝酸(優(yōu)級(jí)純)、冰醋酸(優(yōu)級(jí)純)、四丙基硼化鈉、氫氧化鉀、乙酸鈉、超純水。
校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法包括線性誤差、檢出限、定性和定量重復(fù)性、分離度這幾個(gè)方面。最后,關(guān)于儀器的復(fù)校時(shí)間間隔,新規(guī)范指出:烷基汞分析儀的復(fù)校時(shí)間間隔由用戶自定,建議不超過2年。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長(zhǎng)短是由儀器的使用情況、使用者、儀器本身質(zhì)量等諸因素所決定的,因此送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。另外,更換重要部件、維修或?qū)x器性能有懷疑時(shí),應(yīng)隨時(shí)校準(zhǔn)。
以上新標(biāo)準(zhǔn)在制修訂的過程中引用參考了《JJG 548-2018 測(cè)汞儀》、《JJG 700-2016 氣相色譜儀》、《HJ 977-2018水質(zhì)烷基汞的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子熒光光譜法》。
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《烷基汞分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》(征求意見稿)相關(guān)資料